氣相色譜儀廠家,泰特儀器專業(yè)生產(chǎn)氣相色譜儀。主要產(chǎn)品包括GC2030系列氣相色譜分析儀、GC2030Online-1000在線過程氣相色譜儀、GC2030Portable便攜式在線過程氣相色譜儀等設備,以及相關(guān)配套設備。廣泛應用于石油化工、科研教學、環(huán)境監(jiān)測、食品醫(yī)藥安全、高純氣體行業(yè)、生命科學、司法鑒定等領域。氣相色譜分析、分離的科學方法,被廣泛應用于人類生產(chǎn)生活的方方面面。以下由泰特儀器色譜技術(shù)人員主要介紹實驗室氣相色譜儀檢測濕巾中丙二醇的含量。
濕巾是日常生活中常用的一次性衛(wèi)生用品,因其使用方便,越來越受到消費者的青睞。濕巾以無紡布、強濕紙為載體,浸泡添加一定量的保濕劑、殺菌劑、防腐劑和香精等原料制造而成。目前濕巾生產(chǎn)過程中常用的保濕劑為丙二醇(PDO),是低毒化學溶劑。消費者使用濕巾擦手后再拿東西吃,PDO會隨食物進入胃腸道,因而存在安全隱患。此外,有研究表明,大概有5%的人會對PDO產(chǎn)生過敏反應,且丙二醇對皮膚的滲透力強,溶解度較高,長期且過量使用會對皮膚造成傷害,尤其是對敏感性皮膚。
目前部分市售濕巾未在配料表中標示丙二醇,根據(jù)GB/T 27728-2011《濕巾》、GB/T 25322-2010《消費品安全標簽》及《中華人民共和國產(chǎn)品質(zhì)量法》等標準法規(guī)規(guī)定,濕巾產(chǎn)品必須明確標示其主要成分,因此對濕巾中丙二醇的檢測也是濕巾產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)管環(huán)節(jié)中的重要一環(huán),但是目前尚無報道檢測濕巾中丙二醇含量的方法。基于此,本文采用乙醇提取濕巾中的丙二醇后用氣相色譜法檢測其含量。
1 主要試劑與儀器
1,2-丙二醇標準品、1,3-丙二醇標準品;乙醇,色譜純;濕巾。氣相色譜儀,配有FID檢測器。
2 標準溶液的配制
分別稱取0.010 g 1,2-丙二醇和1,3-丙二醇標準品,用乙醇定容至10 mL,分別得到1 g/L的1,2-丙二醇和1,3-丙二醇標準儲備液。各取2 mL 1,2-丙二醇和1,3-丙二醇標準儲備液用乙醇定容至10 mL,得到200 mg/L的丙二醇混合標準使用液,再用乙醇逐級稀釋成質(zhì)量濃度為2.50~200.00 mg/L的丙二醇混合標準工作液。
3 樣品處理
稱取濕巾樣品2.00 g,加入20.0 mL乙醇,超聲、振蕩提取30 min,3 000 r/min離心5 min,取上清液過濾,上機進行測定。
4 色譜條件
色譜柱,0.25 mm×1.40 μm×30 m;進樣口溫度230 ℃;進樣量1 μL;分流進樣,分流比為1∶10;檢測器溫度230 ℃;載氣為N2,流速1 mL/min;柱溫箱初始溫度80 ℃,以5 ℃/min升至130 ℃,保留10 min,再以10 ℃/min升至195 ℃,保留5 min。
5 標準曲線、線性范圍和檢測限
對2.50~200.00 mg/L質(zhì)量濃度范圍的丙二醇混合標準工作液進行測定,以峰面積(A)為橫軸,質(zhì)量濃度(ρ)為縱軸建立標準曲線,得到1,2-丙二醇的線性回歸方程為ρ=1.964 3A-2.567 1,相關(guān)系數(shù)r=0.998 9;1,3-丙二醇的線性回歸方程為ρ=2.557 6A-0.941 5,相關(guān)系數(shù)r=0.999 4。將5.00 mg/L丙二醇混合標準工作液與乙醇空白對照重復測定20次,按GB/T 16631-2008《高效液相色譜法通則》計算1,2-丙二醇檢測限為1.50 mg/L,1,3-丙二醇檢測限為2.00 mg/L。
6 精密度
將5.00 mg/L丙二醇混合標準工作液重復測定9次,計算得到1,2-丙二醇的保留時間的相對標準偏差(RSDt)為0.01%,峰面積的相對標準偏差(RSDA)為2.32%;1,3-丙二醇的保留時間的相對標準偏差(RSDt)為0.03%,峰面積的相對標準偏差(RSDA)為3.15%。
7回收率
稱取2種市售濕巾樣品,分別加入不同量的丙二醇混合標準工作液,超聲混勻,按1.3中樣品處理步驟提取凈化,上機測定,外標法定量,計算回收率,樣品的加標回收率均在90%以上,能夠滿足檢測要求。
本文采用氣相色譜法檢測濕巾中的丙二醇含量,線性范圍為2.50~200.00 mg/L,1,2-丙二醇的相關(guān)系數(shù)為0.998 9,檢測限為1.50 mg/L,峰面積的重復性RSDA=2.32%,樣品的加標回收率為92.10%~97.20%;1,3-丙二醇的相關(guān)系數(shù)為0.999 4,檢測限為2.00 mg/L,峰面積的重復性RSDA=3.15%,樣品的加標回收率為93.40%~97.25%。該方法前處理簡便快捷,精密度、準確度、穩(wěn)定性好,檢測結(jié)果準確可靠。
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