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目前牛奶中糖醇類甜味劑檢測方法較單一，主要采用配備蒸發光散射檢測器、二極管陣列檢測器、示差折光檢測器的高效液相色譜儀，分析速度慢，而氣相色譜法高效、快速。為此，本文由泰特儀器色譜技術人員介紹了牛奶中糖醇含量的氣相色譜測定方法，并對牛奶中蛋白質去除試劑進行優化，同時為保護色譜柱填充料和方便乙酰化處理，對比了兩種干燥方法，為今后牛奶中糖醇類甜味劑的分析檢測提供方法選擇依據。
1、三種糖醇標準溶液的配制
準確稱取阿拉伯醇、木糖醇、甘露糖醇標準品各4mg（精確至0.01mg）于3個10mL容量瓶中，分別加入2mL吡啶，2mL乙酸酐，90℃下水浴30min，間歇振蕩，使之乙酰化，取出冷卻后，加丙酮定容，得到各標準品濃度為0.4mg/mL的儲備液；準確吸取0.25mL三種糖醇標準儲備液置10mL容量瓶中，用丙酮定容得到三種糖醇濃度分別為10μg/mL的混合標準溶液，并依照此方法配制30、50、70、90μg/mL的混合標準溶液，立即進行氣相色譜分析，以峰面積（X）對相應糖醇的濃度（Y）進行線性回歸分析。
2、三種糖醇乙酰化條件的確定
當吡啶-乙酸酐（1∶1，V/V）時，以反應溫度為70、80、90、100℃，反應時間為20、30、40、50min，進行三種糖醇乙酰化條件的組合實驗。
3、樣品標準溶液的配制
分別稱取阿拉伯醇、木糖醇、甘露糖醇標準品9mg（精確至0.01mg）于100mL容量瓶中，用純水溶解定容成三種糖醇濃度分別為90μg/mL的樣品標準溶液，供加標法進行蛋白質去除試劑和干燥方法對比實驗。
4、樣品的制備
移取10mL純牛奶于150mL燒杯中，加入3mL 1.2.3.1制備的樣品標準溶液，得到分別加有270μg三種標準品的樣品。分別加入5mL 0.3%硫酸鋅溶液和0.3%氫氧化鋇溶液，反應0.5h，將樣液全部轉移至離心管中，以10000r/min離心10min，得上清液。
5、樣品的干燥
旋轉蒸發瓶中的樣液利用旋轉蒸發儀在50℃下旋蒸至近干；將上清液全部轉移至培養皿中，在-20℃預凍3h，利用冷凍干燥機在-50℃下冷凍干燥12h。
6、樣品的衍生
向干燥后的樣品中加入2mL吡啶，2mL乙酸酐，用保鮮膜密封培養皿，然后搖勻，90℃下水浴30min，間歇搖晃，使之乙酰化。反應完畢后冷卻至室溫，經0.45μm有機相濾膜過濾后，立即進行氣相色譜分析，以保留時間定性，外標法定量。
7、色譜條件
色譜柱：石英毛細管柱（30m× 320μm×0.25μm）；進樣口溫度：270℃；柱溫：初始溫度170℃，保留2min，以10℃/min升至220℃，保留2min，再以10℃/min升至270℃，保留10min；檢測器溫度：280℃；載氣：高純氮，恒流模式：1.2mL/min；尾吹氣：45mL/min；分流比：40∶1；進樣量：1μL。
8、檢出限及精密度實驗
吸取10mL牛奶，加入3mL 90μg/mL樣品標準溶液，按1.2.3進行樣品前處理，平行進樣6次，計算相對標準偏差以評價方法的精密度；以樣品中能檢出糖醇的最低添加量為檢出限。
9、回收率及重現性實驗
精密吸取3mL 90μg/mL樣品標準溶液加入到10mL牛奶中，進行樣品前處理，平行實驗6次，對方法的回收率和重現性進行考察。
確立了衍生化時間及溫度、色譜分離條件，以乙酸鋅和氫氧化鋇除去牛奶中蛋白質，經冷凍干燥，利用毛細管氣相色譜定量分析糖醇類強化型牛奶中阿拉伯醇、木糖醇、甘露糖醇的方法。研究結果表明該方法具有良好的精密度和重復性，操作簡單，適于分析糖醇類強化型牛奶中糖醇類甜味劑的含量，為以后牛奶中糖醇的檢測分析提供方法和理論依據。
本文利用冷凍干燥處理與毛細管氣相色譜外標法測定牛奶中的糖醇類甜味劑。牛奶用乙酸鋅和氫氧化鋇除去蛋白質后，經冷凍干燥，樣品中的糖醇與吡啶-乙酸酐（1∶1，v/v）于90℃反應30min，生成的糖醇乙酰酯衍生物經HP-5毛細管柱色譜分離，氫火焰離子化檢測器檢測。結果表明：與旋轉蒸發相比，冷凍干燥處理樣品的回收率更高。在優化的色譜條件下，本方法在10～90μg/mL范圍內線性關系良好（r=0.9974～0.9999），重復性好（RSD=1.37%～2.04%），平均加標回收率在91.17%～92.06%之間。該方法簡單、快速、靈敏，適用于牛奶中糖醇類甜味劑含量的測定。
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