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現如今氣相色譜技術已相對成熟，但是國內外相關儀器廠家仍然不斷推出性能更穩定、功能更全面、自動化程度更高的氣相色譜儀，特別是國產色譜儀的進步更加明顯，國產氣相色譜儀具有較高的市場占有率，泰特儀器是國內ling先的氣相色譜儀供應商。在使用氣相色譜儀檢測分析的時候，一定要對這些原理進行詳細的了解，這樣才方便使用。

近年來，由于消費者對食品安全日益關注，特別是食品中各種添加劑越來越受到人們的重視。為了防止食品企業超限量、超品種使用防腐劑及甜味劑，各級食品監管部門在對糕點的監督抽查中都會檢測上述幾項或全部項目。目前，現有的國家標準對食品中叔丁基羥基茴香醚（B H A）、2,6-二叔丁基對甲酚（B H T）、叔丁基對苯二酚（T B H Q）、沒食子酸丙酯（P G）、脫氫乙酸、苯甲酸和山梨酸7種食品添加劑進行檢測時需要用多種方法來實現，消耗大量的人力物力。因此，有必要建立一種可以同時檢測糕點中7種添加劑的方法，以提高檢測效率，降低檢測成本。

一、實驗部分

材料與儀器

實驗標準品：苯甲酸鈉、山梨酸鉀、脫氫乙酸、B H A、B H T、T B H Q和P G；混合標準儲備液吸取1 0 0μL 各標準液于1 0m L容量瓶中，用水稀釋，配制成1 0μg /m L的混合標準儲備液；水，三級；丙酮，分析純；乙腈，分析純；乙醚，分析純；石油醚，分析純；分析天平，精確至0.0 1 g。

漩渦混勻器、超聲波清洗器和氣相色譜檢測儀。

二、實驗條件

1、樣品的前處理

稱取2.5 0 g （精確至0.0 1 g）樣品于5 0m L比色管中，用1 5m L和1 0m L有機試劑提取兩次，每次振搖1 m i n（或者超聲提取2 0 m i n），將上層有機相提取液倒入另一個2 5 0m L圓底燒瓶中，合并有機相提取液于旋蒸瓶中，將提取液濃縮，轉移到離心管中，置4 0℃水浴上氮吹揮干，加入2m L石油醚-乙醚（3+1）混合溶劑溶解殘渣，混勻后進行G C分析。

2、色譜檢測條件

色譜柱；柱溫1 0 0℃，保持1 m i n，1 5℃/ m i n升到2 5 0℃，保持3 m i n；進樣口：2 2 0℃；檢測器：F I D，3 0 0℃；流速：1.0m L/m i n；進樣量：1.0μL，分流比：1 0︰1。

三、實驗前處理的比較與分析

前處理中對于萃取有機相的選擇，很大程度上決定對添加劑萃取效果的重要作用，對實驗的回收率至關重要。本文主要分析比較了多種有機試劑的萃取效果，含乙醚、丙酮、乙腈，具體如下。

（1）乙醚作為萃取溶劑。稱取三組樣品，分為A、B、C組，分別進行標樣添加。

A組：添加B H A、B H T、T B H Q、山梨酸、苯甲酸、脫氫乙酸和P G量分別為5 0、5 0、5 0、2 0 0、2 0 0、2 0 0μg和2 0 0μg。

B組：添加量為A組5倍。C組：添加量為A組1 0倍。

按照樣品的前處理步驟進行提取進樣，得出平均回收率分別為8 8.6%、8 8.5%、6 4.5%、3 8.3%、6 2.8%、6 9.7%和0.0%。

（2）丙酮作為萃取溶劑。按照樣品的前處理步驟進行提取進樣，得出平均回收率分別為1 0 0.0%、9 9.0%、1 0 1.1%、2 3.0%、1 0.0%、5 0.0%和0.0%。

（3）乙腈作為萃取溶劑。按照樣品的前處理步驟進行提取進樣，得出平均回收率分別為7 5.0%、7 3.0%、7 0.0%、2 4.0%、5.0%、5 1.0%和0.0%。

四、前處理步驟的分析與比較

在萃取濃縮過程中，選擇直接萃取后直接定容，或者增加濃縮步驟，然后進行再定容，步驟的選擇也將影響對于添加劑的萃取效果和回收率。因此，本文也將在步驟選擇上進行多組實驗比較。

稱取2.5 0 g（精確至0.0 1 g）樣品于5 0m L比色管中，用1 5m L和1 0m L有機試劑提取兩次，每次振搖1 m i n（或者超聲提取2 0 m i n），之后如下。

（1）將上層有機相提取液倒入另一個2 5 0m L圓底燒瓶中，合并有機相提取液于旋蒸瓶中，將提取液濃縮，轉移到離心管中，置4 0℃水浴上氮吹揮干，加入2m L石油醚-乙醚（3+1）混合溶劑溶解殘渣，混勻后進行G C分析。

（2）將上層有機相提取液過無水N a2S O4，轉移到2 5.0 0m L的容量瓶中，準確移取5.0 0m L，置4 0℃水浴上氮吹揮干，加入2m L石油醚-乙醚（3+1）混合溶劑溶解殘渣，混勻后進行G C分析。

本文通過多次實驗分析比較得出，苯甲酸鈉、山梨酸鉀、脫氫乙酸、B H A、B H T、T B H Q和P G這七種添加劑，其中P G因為其熱不穩定性，在萃取待進樣時，因為進樣口溫度較高，在未分離出峰時就已經分解，以致無法得到一定的回收率。而苯甲酸鈉、山梨酸鉀、脫氫乙酸、B H A、B H T、T B H Q適用于該G C方法同時快速檢測，以乙醚作為萃取溶劑最佳，取消濃縮步驟，直接以容量瓶定容，可在最大程度上提高回收率。