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上海泰特儀器產(chǎn)品涵蓋氣相色譜儀、氣相色譜配套、樣品處理設(shè)備、柱后衍生系統(tǒng)等，是國內(nèi)領(lǐng)先的分析儀器系統(tǒng)供應(yīng)商。以下由泰特儀器色譜技術(shù)人員主要介紹用Tenax管采樣品，二次熱解析氣相色譜法，測定塑料玩具廠界空氣中總揮發(fā)性有機(jī)化合物（TVOC）的方法。大家在使用氣相色譜儀的時候，一定要對這些原理進(jìn)行詳細(xì)的了解，這樣才方便使用，如有技術(shù)支持請來電武漢泰特沃斯科技有限公司。

世衛(wèi)組織將揮發(fā)性有機(jī)物（VOC）定義為在常壓下沸點為50～260℃的各種有機(jī)化合物，由于其單組份濃度低，故常用TVOC表示其總量，TVOC大多數(shù)都有毒性。用二次熱解析氣相色譜法測廠界空氣中TVOC的方法，具有準(zhǔn)確度、精確度好，重復(fù)性好和分析時間短的優(yōu)點。

1　實驗部分

（1）原理。用Tenax吸附管采集一定體積的空氣樣品，廠界空氣中的揮發(fā)性有機(jī)化合物保留在吸附管中。采樣后，將吸附管加熱，解吸揮發(fā)性有機(jī)化合物，待測樣品隨載氣N2進(jìn)入氣相色譜儀，用保留時間定性，峰高或峰面積定量。

（2）儀器。氣相色譜儀、二次熱解吸儀。

（3）實驗條件。標(biāo)樣采樣管：U型0.2gTenax吸附管；冷阱濃縮富集溫度：-5℃；標(biāo)樣采樣流量：80mL/min；采樣時間：5min；檢測器：FID；載氣：高純氮99.999%，空氣99.99%，氫氣99.99%；毛細(xì)管色譜柱：SE-30（50m×0.53m×3.0um）；進(jìn)樣口50℃保持1min，以3℃/min升溫至100℃，再以8℃/min升溫至200℃，保持15min。

（4）老化。熱解析儀和氣相色譜儀聯(lián)機(jī)分析狀態(tài)下，采樣管在280℃老化至空白解析后無干擾峰，密閉潔凈封裝備用；毛細(xì)管色譜柱從50℃升溫至200℃逐步老化，清除殘留物，全程需49.5min。老化后的采樣管經(jīng)抽驗進(jìn)行熱解析分析過程，取得良好空白色譜后，方可拿到現(xiàn)場采樣，否則須再次老化。

（5）采樣。將Tenax采樣管與采樣器連接，按氣體采集法進(jìn)行采樣，調(diào)節(jié)流量，以保證在適當(dāng)?shù)臅r間內(nèi)獲得所需的采樣體積（1L≤V＜10L），采樣小于10L以確保不會超過安全采樣體積，避免發(fā)生組份穿透；如果總樣品量超過1mg時采樣體積相應(yīng)減少，采好后迅速密封。

（6）分析。用不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液通過熱解吸注入采樣管，熱解吸氣相色譜法分析吸附管標(biāo)準(zhǔn)系列，進(jìn)行空白測試，以扣除空白后峰面積為縱坐標(biāo)，以待測物質(zhì)量為橫坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線；采集樣品，在熱解吸儀上對樣品解吸和濃縮，送入氣相色譜儀分析，用保留時間定性，峰面積定量，色譜分析時間為26.9min，比GB/T18883-2002方法縮短25.1min，同時進(jìn)行平行樣分析，均在保證值范圍內(nèi)。

2　結(jié)果討論

（1）標(biāo)準(zhǔn)曲線。以峰面積與其濃度作回歸曲線，得線性方程y=a+bx，TVOC混合標(biāo)準(zhǔn)品溶液中各組分線性回歸方程：苯y(tǒng)=202373x-4764.4，甲苯y(tǒng)=165926x-3174.7，乙酸正丁酯y=14127x+224.3，乙苯y(tǒng)=133566x-2177.1，對（間）二甲苯y(tǒng)= 131246x-694.0，苯乙烯y=192548+17214.0，鄰二甲苯y(tǒng)= 119599x-1466.8，正十一烷y=88737x+5790.7；其相關(guān)系數(shù)分別為0.9999，1.000，0.9985，0.9999，1.000，0.9985，1.000，0.9995。

（2）準(zhǔn)確度。通過本方法對國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研究中心的標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行分析，苯、甲苯、乙苯、對（間）二甲苯、鄰二甲苯、苯乙烯的測定值為：144、140、140、298、144、143，其對應(yīng)標(biāo)準(zhǔn)值為149±10、147±9、148±9、149±9/148±10、149±8、150±10（單位ug/mL）。將測定值與標(biāo)準(zhǔn)示值進(jìn)行比對，各組分的測定結(jié)果均符合要求，說明該法測定的結(jié)果準(zhǔn)確可靠。

（3）精確度。向老化清潔后的吸附管中加入濃度為10mg/mL TVOC混合標(biāo)準(zhǔn)液各1μL，參照校準(zhǔn)曲線選定的色譜條件重復(fù)性試驗。各組分的峰面積測定結(jié)果的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD符合國標(biāo)給定的范圍（0.4%～2.8%），表明本法具有較好的精確度，可滿足定量分析的要求。

用Tenax采樣管二次熱解析氣相色譜法測定塑料玩具廠界空氣中TVOC的方法，從目前看便捷，可使苯為代表的低沸點組份和正十一烷為代表的高沸點組份獲得較高的吸附/解吸效率，提高工作效率和數(shù)據(jù)重復(fù)性準(zhǔn)確性。