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毛細(xì)管氣相色譜法測定香煙煙氣中苯酚

發(fā)布時(shí)間:2021.06.04 09:53   瀏覽次數(shù):   作者:泰特儀器 返回列表

泰特儀器主要產(chǎn)品包括GC2030系列氣相色譜分析儀、GC966系列在線氣相色譜儀、GC966便攜式氣相色譜儀等設(shè)備,以及相關(guān)配套設(shè)備。廣泛應(yīng)用于石油化工、科研教學(xué)、環(huán)境監(jiān)測、食品醫(yī)藥安全、高純氣體行業(yè)、生命科學(xué)、司法鑒定等領(lǐng)域。以下由泰特儀器色譜技術(shù)人員介紹毛細(xì)管氣相色譜法(FID)測定香煙煙氣中苯酚含量的方法

苯酚是香煙煙氣中的一類主要有害成分,而且對(duì)煙草制品的口感有嚴(yán)重的影響。香煙煙氣中的苯酚及其它酚類化合物對(duì)人體的呼吸道黏膜以及皮膚有強(qiáng)烈的刺激作用,會(huì)抑制中樞神經(jīng)并損壞肝臟和腎臟的功能,因此有效降低煙氣中苯酚含量具有重要的意義。近年來,人們對(duì)煙草的減害進(jìn)行了大量研究,取得了一定的成果,但在增塑劑中添加吸收劑降低有害物質(zhì)含量的方法卻鮮見報(bào)道。目前,市場上常用的濾嘴多為煙用二乙酸纖維絲束經(jīng)成型、松開后施加適量的三乙酸甘油酯為增塑劑加工而成,因而研究不同吸收劑的使用并與三乙酸甘油酯配制成合適的混合液,可以為煙氣中苯酚含量的降低和低危害煙卷的開發(fā)提供參考。此外,目前香煙煙氣苯酚等揮發(fā)性酚含量的收集方法報(bào)道較多,主要通過劍橋?yàn)V片對(duì)煙氣中的粒相物質(zhì)進(jìn)行捕集,然后經(jīng)過萃取、定容、過濾后進(jìn)行分析。分析方法主要有電化學(xué)檢測法、化學(xué)發(fā)光法、分光光度法、高效液相色譜法和氣相色譜法。其中氣相色譜法均需對(duì)樣品進(jìn)行衍生,操作繁瑣且容易引入誤差。筆者采用自制吸收捕集裝置模擬香煙的實(shí)際燃燒過程,以磷酸三丁酯-三乙酸甘油酯混合液(體積比為1∶150)為吸收劑對(duì)煙氣中的苯酚進(jìn)行捕集,用毛細(xì)管氣相色譜測定其中的苯酚含量。該方法方便快捷、準(zhǔn)確度高,可為降低煙氣中苯酚含量提供理論依據(jù)。

1主要儀器與試劑

氣相色譜儀;分析天平;旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器;超聲波清潔器;煙氣吸收裝置;三乙酸甘油酯、磷酸三乙酯:分析純;磷酸三丁酯:分析純;檸檬酸:分析純;苯酚:分析純;二乙醇胺硼酸脂、酒石酸;苯酚標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液:590 mg/L,準(zhǔn)確稱取苯酚0.059 0 g,用乙醚充分溶解后定量轉(zhuǎn)移于100 mL容量瓶中并定容至標(biāo)線,搖勻,備用;卷煙。

2色譜條件

色譜柱:HP-5彈性石英毛細(xì)管色譜柱(30 m×0.320 mm,0.25 μm,(美國安捷倫科技有限公司);柱溫程序:初溫66℃,以5℃/min升至130℃,以20℃/min升至200℃,保持10 min;載氣:高純氫氣,恒壓模式,流速為1.5 mL/min;檢測器:FID,溫度為210℃;進(jìn)樣口溫度:180℃;進(jìn)樣體積:1 μL ;分流比:25∶1。

3煙氣的捕集

將潔凈、干燥的250 mL抽濾瓶用鐵架臺(tái)固定好,用螺母固定住香煙,吸收瓶中加入磷酸三丁酯-三乙酸甘油酯混合液(體積比為1∶150),左側(cè)管路通到液面底部,呈鴨嘴狀(使香煙氣泡細(xì)小),通過三通控制吸煙速度,勻速抽吸整支香煙,待整支香煙燃燒完全,將混合液用乙醚稀釋20倍之后按1.2色譜條件進(jìn)行測定。

4苯酚的定性

準(zhǔn)確配制18.00 mg/L的苯酚乙醚溶液(此濃度的苯酚接近煙氣中苯酚的含量)按色譜條件進(jìn)樣,根據(jù)純物質(zhì)保留時(shí)間對(duì)照法及峰高加高法定性。

本文建立了毛細(xì)管氣相色譜(FID)直接測定香煙煙氣中苯酚含量的方法。方法樣品預(yù)處理簡單,更大程度地模擬了實(shí)際吸煙過程,準(zhǔn)確度高,可滿足香煙中苯酚的有效測定。經(jīng)試驗(yàn)篩選出香煙中苯酚的有效吸收劑磷酸三丁酯,且當(dāng)煙嘴中磷酸三丁酯與三乙酸甘油酯的體積比為1∶150,添加量為5 mL時(shí),可以對(duì)煙氣中苯酚進(jìn)行有效的收集,對(duì)香煙的降焦減害具有重要的意義。

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