歡迎光臨上海泰特睿杰信息科技有限公司
官方微信
銷售熱線：
021-64065623
15026928007
水果蔬菜中農藥殘留問題十分嚴峻，已引起人們廣泛關注與重視，同時，果蔬汁飲料的質量和安全勢必受到威脅。五氯硝基苯屬有機氮保護性殺菌劑，主要用于土壤和種子處理，對多種蔬菜的苗期病害及土壤傳染的病害有較好的防治效果，其化學性質穩定，難以降解，殘留期長，具有高毒性和生物蓄積性，對生物體內分泌系統有干擾。國家標準GB 2673-2012規定果蔬中五氯硝基苯最大殘留限量≤0.1 mg/kg。2，4，6-三氯酚作為一種防腐劑、殺菌劑，被眾多國家定為環境中優先控制污染物，氯酚類化合物對人類健康和環境產生危害。
1色譜條件
色譜柱：ATTM-PESTICIDE，內徑0.25 μm，30 m×0.25 mm，Alltech；柱溫130℃；1075分流/不分流注樣器，不分流進樣，分流閥關閉時間為0.5 min；進樣量1 μL；進樣器溫度300℃；ECD檢測器，檢測器溫度300℃；載氣為高純氮氣；柱前壓0.21 MPa，流量1.5 mL/min。
2樣品處理
將混合果蔬汁樣品過孔徑0.45 μm微孔濾膜，取5 mL置于具塞尖底離心試管中，注入1.5 mL混合萃取劑（甲醇與甲苯體積比為4∶1），樣品與萃取劑混合形成乳濁液，靜置2 min，在2 500 r/min轉速下離心2 min。用10 mL注射器將下層樣品吸出棄去，上層甲苯相析出量為260 μL，取1 μL進樣分析。
3色譜條件優化
考察了程序升溫及各種恒溫條件下2，4，6-三氯酚、五氯苯甲醚和五氯硝基苯的分離情況，發現柱溫恒溫130℃時3組分的分離和響應值情況最好，最終確定柱溫為恒溫130℃。
4萃取條件優化
4.1 萃取劑的選擇
對萃取劑要求是：密度最好比水大，便于操作；在水中溶解度很小；對分析物有良好的萃取能力；與所用檢測器相適應，雜峰干擾小。
首先，常見的密度比水大的二氯甲烷、三氯甲烷等溶劑不能用于電子捕獲檢測器。考察了二硫化碳、甲苯和二甲苯作為萃取劑的情況。結果表明，二硫化碳作為萃取劑時，萃取不出2，4，6-三氯酚，萃取效率低；二甲苯作萃取劑萃取效率高但對組分有干擾；甲苯作萃取劑時無雜質峰干擾，萃取效率高，故選擇甲苯作萃取劑。
4.2 分散劑
考察了甲醇、丙酮、乙腈3種有機溶劑作分散劑的分散萃取情況，試驗結果表明，丙酮和乙腈作為分散劑萃取效率低；甲醇無雜質峰干擾，萃取效率高，所以用甲醇作為分散劑。
4.3 萃取劑體積
試驗考察了100 μL～600 μL的萃取劑對回收率的影響，保持甲醇體積為1.2 mL，甲苯的體積為300 μL時，3種組分的萃取效果最佳。
4.4 樣品pH值
在一定pH范圍內，調節樣品酸度有利于提高萃取效率。考察了樣品pH對回收率的影響。試驗結果表明，當pH＜3時，回收率會降低；當pH＞3時，隨著pH的增加，回收率基本不變，而實際樣品pH值為3.6，故無需再調節酸度。
4.5 鹽析效應
試驗考察了600 mg～1 000 mg的氯化鈉含量對萃取率的影響。結果表明，加鹽與否對萃取效率影響甚微，所以試驗選擇不加鹽。
5 線性方程和檢出限
用甲醇對標準儲備混合液分級稀釋，配成系列質量濃度的工作溶液后，在所選的色譜條件下，以y（峰面積）對x（質量濃度）繪制工作曲線，3種組分在5.0 mg/L～100.0 mg/L范圍內線性良好。
以甲苯為萃取劑，甲醇為分散劑，分散液液微萃取果蔬汁中2，4，6-三氯酚、五氯苯甲醚、五氯硝基苯3種含氯殺菌劑，毛細管氣相色譜分離/電子捕獲檢測器測定。試驗主要考察了分散劑、萃取劑、鹽效應及酸度對目標化合物萃取的影響情況。結果表明，在5.0 μg/mL～100.0 μg/mL范圍內3種組分有良好線性，相關系數大于0.999 3，平均回收率分別為95.3%、96.5%、81.5%，相對標準偏差為5.53%、6.37%、5.94%。
采用分散液液微萃取-氣相色譜法測定果蔬汁中的含氯殺菌劑，樣品處理方法操作簡便，快速高效，所用試劑少，是一種對環境友好，操作簡便的分析方法，適合果蔬汁飲料中該類化合物的測定。
科研質檢
環境監測
石油化工分析
工業氣體分析
滬公網安備 31011202007611號