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焦?fàn)t煤氣組分分析

焦?fàn)t煤氣氣相色譜法對(duì)其組分的定性定量可以精確地計(jì)算出其發(fā)熱值。以國標(biāo)為基礎(chǔ)對(duì)此法加以改進(jìn)，一是從載氣的選擇上做了很多嘗試，最終確定選用氦氣為載氣；二是采用雙通道閥切換技術(shù)達(dá)到一次進(jìn)樣即可分析全部組分。在氣路配置中增加一個(gè)10通閥，可以在分析過程中進(jìn)行閥切換，有效地利用PQ及13X色譜柱各自的分析特性，達(dá)到最佳的分離效果。通過實(shí)驗(yàn)及數(shù)據(jù)分析，能夠滿足國標(biāo)要求，準(zhǔn)確地測定各組分含量。

焦?fàn)t煤氣熱值是根據(jù)各組分含量計(jì)算得出，準(zhǔn)確地測量其各組分濃度，可以得到準(zhǔn)確的熱值，從而更好地指導(dǎo)生產(chǎn)。焦?fàn)t煤氣含有H2（55%～60%），CH4（23%～27%），CO（5%～8%），CO2（1.5%～3.0%），N2（3%～7%），O2（＜0.5%），CmHn(2%～4%)，發(fā)熱值高16720～18810 kJ/m3。以此為依據(jù)建立了相應(yīng)的氣相色譜分析方法及條件。

混合氣體組分由載氣帶入，通過幾種柱的組合分離樣氣的全部常量組分，微量的碳?xì)浠衔飫t在毛細(xì)管柱進(jìn)行分離。依次導(dǎo)入檢測器，以得到各組分的檢測信號(hào)。按照導(dǎo)入檢測器的先后次序，經(jīng)過對(duì)比，可以達(dá)到定量分析。根據(jù)峰面積可以計(jì)算出各組分含量。

該方法所用儀器配備有2個(gè)檢測器：熱導(dǎo)檢測器和氫火焰離子化檢測器。熱導(dǎo)檢測器簡稱TCD，是基于不同組分與載氣有不同的熱導(dǎo)率的原理而工作的熱傳導(dǎo)檢測器。當(dāng)加熱后的金屬絲置于載氣中時(shí)，由于混合氣的熱導(dǎo)率與純載氣不同（通常是低于載氣的熱導(dǎo)率），金屬絲傳向池壁的熱量也發(fā)生變化，致使金屬絲溫度發(fā)生改變，其電阻也隨之改變，進(jìn)而使電橋輸出端產(chǎn)生不平衡電位而作為信號(hào)輸出；氫火焰離子化檢測器簡稱FID，氫氣與空氣按一定比例混合（通常為1：10）在將其點(diǎn)燃產(chǎn)生氫火焰，當(dāng)混合氣體中的有機(jī)物在火焰中燃燒時(shí)，火焰中將產(chǎn)生離子，用加有直流電壓的電極將離子捕獲，同時(shí)通過靜電計(jì)測定這些離子的電流即可得到相應(yīng)物質(zhì)的氣相色譜圖。

由于焦?fàn)t煤氣中含有一定的水分及塵等雜質(zhì)，而這些雜質(zhì)對(duì)色譜柱及檢測器都有一定的危害，所以在進(jìn)樣時(shí)，可在進(jìn)樣口加裝一個(gè)簡易過濾裝置，即：U形管里面加上變色硅膠或氧化鈣，兩端塞入脫脂棉，一端連接色譜進(jìn)樣口，一端連接取樣球膽，這樣可以對(duì)焦?fàn)t煤氣中的水分及塵起到一定的過濾作用。

焦?fàn)t煤氣中有較高的焦油，本公司的焦?fàn)t煤氣焦油含量一般在20～100 mg/m3。焦油含量高，長時(shí)間的分析會(huì)導(dǎo)致FID檢測器的噴嘴堵塞，所以噴嘴需要經(jīng)常清洗。我們采用的方法為：將噴嘴放入裝有二甲苯溶液的燒杯中，然后用超聲波清洗器震蕩清洗30 min左右，取出晾干即可。

本方法采用氦氣做載氣，一是比用氫氣安全；二是如果用氮?dú)庾鲚d氣，氮組分只能用差減法進(jìn)行計(jì)算，誤差增大；三是如選擇氬氣做載氣，因?yàn)闅鍤馀c氧氣的熱導(dǎo)系數(shù)較為接近，含量低的氧氣可能檢測不出來。

采用雙通道閥切換技術(shù)達(dá)到一次進(jìn)樣即可分析全部組分。國標(biāo)中只用到熱導(dǎo)檢測器，但熱導(dǎo)檢測器對(duì)于除甲烷外的碳?xì)浠衔锊混`敏，尤其是焦?fàn)t煤氣中有些碳?xì)浠衔锏暮窟€不足1%，增加FID檢測器可以很好地解決此問題。在氣路配置中增加一個(gè)10通閥可以在分析過程中進(jìn)行閥切換，有效地利用PQ及13X色譜柱各自的分析特性，達(dá)到最佳的分離效果。