基線漂移,峰形異常是實(shí)驗(yàn)中較長(zhǎng)遇到的問(wèn)題,出現(xiàn)此類(lèi)問(wèn)題,該如何解決呢?以下是泰特儀器來(lái)詳細(xì)介紹。
一、基線漂移的常見(jiàn)原因及解決方法
氣體問(wèn)題
污染或純度不足:氣體管路混入泵油、過(guò)濾器受潮/污染、氣瓶氣體雜質(zhì)多,需更換氣源或清洗過(guò)濾器。
流量不穩(wěn):檢查氣路是否漏氣(如進(jìn)樣墊、柱密封口)、氣泵/氣瓶壓力是否穩(wěn)定,必要時(shí)修復(fù)氣體流量控制系統(tǒng)。
系統(tǒng)污染
進(jìn)樣口污染:清洗襯管(溶劑浸泡+超聲清洗)、更換進(jìn)樣隔墊、檢查吹掃氣流是否充足。
色譜柱污染:高溫老化色譜柱(溫度不超過(guò)耐受上限),嚴(yán)重污染需更換。
檢測(cè)器污染:FID需拆卸噴嘴浸泡甲醇超聲,ECD可高溫烘烤。
色譜柱問(wèn)題
固定相流失:柱溫超過(guò)耐受溫度、樣品含強(qiáng)酸/堿/氧化性物質(zhì),需更換耐流失色譜柱。
二、峰形異常的典型問(wèn)題及處理
1. 拖尾峰
原因:進(jìn)樣口或色譜柱污染、柱安裝不當(dāng)(死體積大)、汽化溫度低、載氣流速不足。
解決:清洗/更換襯管、提高汽化溫度、檢查氣密性、優(yōu)化載氣流速。
2. 前延峰(舌頭峰)
原因:進(jìn)樣量過(guò)大導(dǎo)致柱過(guò)載、汽化溫度偏低、色譜柱污染。
解決:減少進(jìn)樣量或稀釋樣品、提高汽化溫度、老化色譜柱。
3. 平頂峰或直角峰
原因:檢測(cè)器信號(hào)飽和(如放大器量程設(shè)置過(guò)低)、進(jìn)樣量超載。
解決:降低進(jìn)樣量、調(diào)整檢測(cè)器靈敏度和量程范圍。
4. 分叉峰(N/W峰)
原因:TCD載氣純度不足、FID氣流比例不當(dāng)、ECD污染。
解決:更換高純載氣、優(yōu)化氫氣/空氣比例、清洗檢測(cè)器。
三、日常維護(hù)與排查技巧
定期維護(hù):
每月更換進(jìn)樣墊,每100次進(jìn)樣清洗襯管。
每半年老化色譜柱,檢測(cè)器定期高溫烘烤。
系統(tǒng)排查順序:
氣體純度 → 氣路密封性 → 進(jìn)樣口清潔度 → 色譜柱狀態(tài) → 檢測(cè)器污染。
快速診斷工具:
基線波動(dòng):先空運(yùn)行色譜儀,若基線仍不穩(wěn),重點(diǎn)排查氣路和檢測(cè)器。
鬼峰干擾:進(jìn)樣空白溶劑,確認(rèn)是否為系統(tǒng)污染。
基線漂移和峰形異常多由 氣路污染、系統(tǒng)漏氣、色譜柱老化、檢測(cè)器故障 引發(fā),需結(jié)合具體現(xiàn)象逐步排查。日常注重維護(hù)(如更換耗材、定期老化)可減少80%的故障。如需更詳細(xì)了解更多有關(guān)氣相色譜儀的知識(shí),歡迎咨詢上海泰特睿杰信息科技有限公司。
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