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工業(yè)苯酚丙酮裝置氧化尾氣的氣相色譜分析

大氣污染是我國(guó)目前最為突出的環(huán)境問題之一，工業(yè)廢氣是大氣污染物的重要來(lái)源。工業(yè)苯酚丙酮生產(chǎn)裝置氧化尾氣主要含有異丙苯、苯、甲苯、正丙苯、甲基苯乙烯、甲基異丁烯、酮以及微量的過氧化氫異丙苯等有害物質(zhì)，中國(guó)石油吉林石化公司染料廠通過催化氧化技術(shù)在工業(yè)苯酚丙酮生產(chǎn)裝置上的應(yīng)用，成功地治理了工業(yè)苯酚丙酮氧化尾氣，使處理后的氧化尾氣質(zhì)量達(dá)到了國(guó)家排放標(biāo)準(zhǔn)要求。

1試劑

苯：分析純，丙烷：標(biāo)準(zhǔn)氣，體積分?jǐn)?shù)大于99.9%，正丙苯：質(zhì)量分?jǐn)?shù)大于99.9%，分析純，均為市售。異丙苯：質(zhì)量分?jǐn)?shù)大于99.9%。

2 填充柱色譜操作條件的選擇

2.1 氣化室溫度和檢測(cè)溫度的選擇

主要考察氣化是否完全以及樣品是否存在分解及歧視效應(yīng)等。通過多次反復(fù)實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，氣化室溫度和檢測(cè)溫度選擇在150 ℃為最佳溫度。

2.2 載氣流速的選擇

以氮?dú)庾鲚d氣，流速在25、35、45、55 mL/min時(shí)對(duì)其分離效果，分析時(shí)間長(zhǎng)短、檢測(cè)器靈敏度等方面進(jìn)行篩選，實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，流速在45 mL/min時(shí)各組分分離效果好，分析時(shí)間長(zhǎng)短適宜，檢測(cè)器靈敏度也高，故選擇載氣流速在45 mL/min為宜。

2.3 進(jìn)樣量的選擇

通過配制標(biāo)樣及工業(yè)苯酚丙酮氧化尾氣樣品分析，對(duì)進(jìn)樣量在0.2、0.4、0.6、0.8、1.0、1.2、1.4 mL進(jìn)行考察。發(fā)現(xiàn)當(dāng)進(jìn)樣量過大時(shí)，易出現(xiàn)超過檢測(cè)器的線性范圍和色譜柱容量；進(jìn)樣量過小時(shí)，雖然分離效果好，但影響檢測(cè)限，重復(fù)性也差，因此，最后選擇進(jìn)樣量在1mL比較適宜。

2.4 柱溫的選擇

在氣化溫度150 ℃，檢測(cè)室溫度150 ℃，柱溫在50～90 ℃進(jìn)行篩選，實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明柱溫在70 ℃時(shí)異丙苯與苯、丙烷的分離度均在3.0以上，柱溫在70 ℃時(shí)分離效果最好，分析時(shí)間也合適，因此，選擇柱溫為70 ℃。

3線性范圍

用自配的已知組分的氧化尾氣試樣，分別對(duì)苯、異丙苯、丙烷等組分峰面積對(duì)進(jìn)樣量的線性范圍考察，實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明在0.5～1.5 mL呈現(xiàn)較好的線性范圍，實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，丙烷、苯、異丙苯3個(gè)組分均呈現(xiàn)較好的線性，可滿足定量分析要求。

4定量方法的選擇

由于工業(yè)苯酚丙酮氧化尾氣中組分偏少、質(zhì)量濃度也較低、同時(shí)由于工業(yè)苯酚丙酮氧化尾氣中微量的過氧化氫異丙苯因受熱分解不出峰，歸一化法顯然不合適，而內(nèi)標(biāo)法又因找不到能和各組分在譜圖上完全分開的合適內(nèi)標(biāo)物，故采用外標(biāo)法定量，實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明填充柱氣相色譜外標(biāo)法定量具有精密度好、準(zhǔn)確度高、分析時(shí)間短、分析成本低等特點(diǎn)，可以滿足工業(yè)苯酚丙酮氧化尾氣監(jiān)測(cè)控制分析的需要，外標(biāo)法定量是比較好的選擇。

采用填充柱氣相色譜法進(jìn)行分離、氫火焰離子化檢測(cè)器檢測(cè)、峰面積外標(biāo)法定量，對(duì)工業(yè)苯酚丙酮裝置氧化尾氣進(jìn)行監(jiān)測(cè)控制分析，具有操作簡(jiǎn)單、分析速度快、樣品無(wú)需處理直接進(jìn)樣，可同時(shí)監(jiān)測(cè)分析苯、異丙苯、丙烷等組分，重復(fù)性和準(zhǔn)確性好的特點(diǎn)，完全能滿足工業(yè)苯酚丙酮裝置氧化尾氣監(jiān)測(cè)控制分析的需要，對(duì)工業(yè)尾氣的治理研究提供了重要的技術(shù)支撐。