日韩视频国产-日韩视频免费-日韩视频免费一区二区三区-日韩视频免费在线观看-亚洲日本一区二区三区-亚洲日本在线播放

氣相色譜分析、分離的科學(xué)方法，被廣泛應(yīng)用于人類生產(chǎn)生活的方方面面，GC2030氣相色譜儀是上海泰特睿杰信息科技有限公司最新推出的新一代國產(chǎn)反控氣相色譜儀，技術(shù)先進，性能可靠。在現(xiàn)代化學(xué)分析技術(shù)中，我們可以利用氣相色譜法來準確、快速地分析測定汽油中的含氧化合物（醚類和醇類）的含量。本文將結(jié)合閥切換時間、分流比等等一系列對實驗結(jié)果產(chǎn)生影響的因素，來確定氣相色譜法的最佳實驗條件，并進一步驗證氣相色譜法來測定汽油中含氧化合物的精密度和準確度。

生產(chǎn)質(zhì)優(yōu)的無鉛汽油，離不開含氧化合物（醚類和醇類）這一燃料添加劑。添加如叔戊基甲基醚（TAME ）、乙基叔丁基醚（ETBE ）、甲基叔丁基醚（MTBE）、異丙醇、乙醇等含氧化合物到汽油當中，能夠使汽油的辛烷值有效提高，幫助燃料完全燃燒，可以使碳氫化合物（HC）和一氧化碳（C O）的排放量大幅減少，防止空氣的進一步污染。盡管加入含氧化合物能夠提升車用汽油的品質(zhì)，但是含氧化合物的加入量是有限度的。首先，當車用汽油中含有2﹪質(zhì)量分數(shù)的氧時碳氫化合物的排放減少量處于最大值，但是一氧化碳的排放減少量，將隨著汽油中的含氧量的增加而繼續(xù)增加；其次，因為有機含氧化合物較高的成本，如果添加過多的有機含氧化合物到汽油中，會使汽油的成本大大增加，所以在汽油中加入質(zhì)量分數(shù)為2﹪左右的有機含氧化合物即可。

 一般國外的測量汽油中含氧化合物的方法有以下幾種：第一，利用毛細管單柱分離，之后采用火焰氧離子化驗測器（OFID）來選擇性的測定;第二，先利用雙柱閥切換法來強化分離，再采用普通的氫火焰或熱導(dǎo)檢測器來測定；第三，采用原子發(fā)射檢測器（AED），或是紅外檢測器（IRD）來測定。那根據(jù)我國的現(xiàn)狀而言，因為新的《車用無鉛汽油》國家標準GB 17930-1999規(guī)定了車用汽油中含氧化合物的含量限量，所以也相應(yīng)的出臺了檢測的方法標準。國內(nèi)常常采用SH/T 0720-2002《汽油中含氧化合物測定法（氣相色譜及氧選擇性火焰離子化檢測器法）》或者是NB /SH/ T 0 663 -201 4《汽油中某些醇類和醚類化合物的測定氣相色譜法》來對汽油中的含氧化合物來進行測定。

 實驗儀器

 火焰離子化檢測器（FID）;氣相色譜儀；化學(xué)工作站；計算機；打印機；自動進樣器；毛細管柱；填充柱。

 試劑

 乙醇≥99.9﹪；甲醇≥99.9﹪；正丁醇≥99.9﹪；異丙醇≥99.9﹪；叔丁醇≥99.8﹪；乙二醇甲基醚≥99.9﹪；甲基叔丁基醚97.2﹪；正丙醇≥99.8﹪；二異丙醇98.7﹪；仲丁醇96.9﹪；叔戊醇≥96.4﹪；異丁醇≥99.8﹪；叔戊基甲基醚98.8﹪。

 材料

 燃燒氣：純度≥99.99﹪的氫氣；載氣：純度≥99.99﹪的氦氣；助燃氣：普通空氣。其中不得有灰塵、水分、烴類和腐蝕性物質(zhì)等影響儀器正常工作的物質(zhì)存在。

測定實驗的結(jié)果及討論

確定閥切換的時間

在我們利用氣相色譜法來對汽油中的含氧化合物進行分析研究時，首先要確保樣品先流入極性的TCEP預(yù)切柱，沖洗放空輕烴，保留較重的烴部分和含氧化合物。其次在甲基叔丁基醚（MT BE）和二異丙醚（DI PE）從TC EP預(yù)切柱中流出來之前，把閥切換到反吹的位置，便于含氧化合物進入WCOT分析柱。最后要在重烴類組份從TCEP分析柱中流出來之前，將分析柱上的醚類和醇類沖洗下來。

從實驗情況和被分離出來的含氧化合物極性來看，因為甲基叔丁基醚（M T B E ）最早從強極性的T C E P 預(yù)切柱上沖洗下來，和最先隨著閥切換進入W C O T分析柱，因此極性最弱。閥切換的時間，決定了甲基叔丁基醚（M T B E）在W CO T分析柱上面的保留時間。假使太遲進行閥切換，則汽油的實驗樣品中的甲基叔丁基醚（M Y B E）便不能夠全部進入W C O T分析柱，這樣會使實驗的甲基叔丁基醚{MTBE}的含量測定值偏低；另一方面，如果太早進行閥切換，則汽油的試驗樣品中的較輕的烴類和戊烷進入WCOT分析柱，同含氧化合物一道流出W CO T分析柱，對峰的分離造成影響，使實驗的汽油樣品中的含氧化合物含量的測定值偏高。所以要保障實驗有充足的反吹時間，來幫助較高濃度的醚類定量轉(zhuǎn)移，尤其是甲基叔丁基醚（M T B E）進入W C O T分析柱。因此，為了保障實驗結(jié)果和實驗分析的準確性，實驗人員要準確計算出閥切換的時間和變動范圍。

調(diào)節(jié)分流比

為了確保切換十通閥前后所得到的基線水平相同，可以把十通閥切換至反吹位置，并且對阻力閥進行反復(fù)調(diào)節(jié)，讓阻力閥和預(yù)切柱阻力一致，將極限波動減小，從而提高定量結(jié)果的準確性。而這一過程切實就是調(diào)節(jié)分流比的過程，只有保證分流比的選擇正確，方能夠得到比較穩(wěn)定的色譜極限，如若不然則會導(dǎo)致閥切換前后極限波動較大，使得測定結(jié)構(gòu)準確性下降。

校正曲線的精密度

氣相色譜法能夠測定汽油中較寬濃度范圍的含氧化合物，因此需要保證每種含氧化合物的校正曲線有良好的線性關(guān)系。所以，我們在完全不含有任何含氧化合物的FCC汽油中，加入了濃度不同的每種含氧化合物的校正樣本，同時繪制了它們的校正曲線。線性的好壞，由校正曲線的相關(guān)系數(shù)值R來表現(xiàn)。

氣相色譜法的重復(fù)性實驗

在實驗的過程中，為了驗證方法的重復(fù)性，我們選擇了對覆蓋方法測定范圍內(nèi)的幾個具有代表性的樣品，來進行含氧化合物的含量測定。而我們從實驗的數(shù)據(jù)結(jié)果了解到，重復(fù)測定每個樣品5次，每一次的極差都沒有超出重復(fù)性允許的誤差范圍，這就說明氣相色譜法擁有十分良好的重復(fù)性。

氣相色譜法的準確度實驗

在利用氣相色譜法，來測定汽油中的含氧化合物的實驗過程中，我們選取了11種含氧化合物來配置了一組標準的試驗樣品，來考察氣相色譜法的準確度。我們通過這個準確度實驗結(jié)果看出，這11種含氧化合物的實際測試值，同配置的加入量偏差不大，每一種含氧化合物的回收率都≥95﹪。因此，氣相色譜法是一種非常精準的汽油中的含氧化合物的含量值測定方法。

通過實際檢測，我們得出了汽油樣品中含氧化合物的測定結(jié)果。根據(jù)測定結(jié)果的數(shù)據(jù)我們能夠了解到，利用氣相色譜法來測定汽油中的含氧化合物的重復(fù)性非常好，該方法的相對標準偏差值都小于試驗方法的重復(fù)性允許的差值。

綜上所述，氣相色譜法是目前我國測定汽油中含氧化合物的方法中，較為準確、靈敏、重復(fù)性好、線性范圍寬的一種。在實驗過程中，要注意閥切換的時間和變動范圍，還不得有灰塵、水分、烴類和腐蝕性物質(zhì)等影響儀器正常工作的物質(zhì)存在，以確保最終結(jié)果的準確性。