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氣相色譜法檢測蔬菜中農藥殘留

發布時間:2019.12.31 09:37   瀏覽次數:   作者:泰特儀器 返回列表

農藥殘留是引發蔬菜安全問題的重要原因,如何科學檢測蔬菜中的農藥殘留是食品安全檢測部門必須要思考的問題。氣相色譜法,主要檢測蔬菜樣品中的農藥殘留成分及含量,嚴格控制蔬菜食用安全,保障人們的身體健康。氣相色譜法精度高,且分析能力強,因此目前被廣泛應用于農產品質量安全檢測中。

1、樣品前處理技術分析

1.1 樣品前處理標準

農業相關檢測機構經常檢測的農藥為六六六、氯氰菊酯、氰戊菊酯、聯苯菊酯、氟氰戊菊酯、三唑酮、百菌清、三氯殺螨醇、腐霉利、甲基異柳磷、敵敵畏、毒死蜱、乙酰甲胺磷、三唑磷、殺螟硫磷、丙溴磷、亞胺硫磷、伏殺硫磷及二嗪磷等農藥。樣品前處理及實驗操作采用NY/T 761-2008標準,即《蔬菜和水果中有機磷、有機氯、擬除蟲菊酯和氨基甲酸酯類農藥多殘留的測定》。

1.2 樣品前處理技術——SPE、SPME法

SPE是固相萃取的簡稱,這是一種比較通用的前處理技術,在洗脫液的作用下,目標化合物會與基底及干擾物分離,實現分離和富集。而SPME是固相微萃取的簡稱,其是在固相萃取的基礎上發展起來的,直接通過溶劑實現對有機物的分離,這種處理技術的優點是不需要“解吸”過程。采用這兩種方式對樣品進行前處理,能夠有效避免基體雜質的干擾,使檢測結果更加準確。

2、樣品檢測技術分析

通常使用的氣相色譜儀器型號為Agilent7890A(美國安捷倫公司)或者島津GC2010 plus氣相色譜儀,使用色譜柱為HP-1、DB-35、DB-1701、HP-5等,通過改變試驗參數能完全分離需要檢測的農藥。通過雙柱定性定量,能準確地檢測出蔬菜中所含的農藥組分及含量。按照NY/T 761-2008標準,計算農藥在色譜柱中的保留時間、峰面積的重復性與再現性,確保檢測結果的準確。

2.1 FPD檢測技術

FPD是火焰亮度檢測器的簡稱,主要檢測含硫、含磷化合物?;驹砣缦拢簶悠分腥绻辛谆锘蛘吡蚧?,在富氫火焰的作用下,硫和磷就會被還原,并輻射出光譜,光譜會被檢測器檢測到,達到檢測目的。對樣品進行檢測時,磷、硫化合物的相應要比碳氫化合物高出一萬倍,因此又將FPD稱之為硫磷檢測器。

2.2 ECD檢測技術

ECD實際上屬于一種放射性離子化檢測技術。電子在陽極電場中自然移向陽極,而親電子的組分進入到檢測器以后,就會俘獲電子,基流因此下降,導致負峰的產生,發出響應信號。研究人員用乙腈對樣品進行提取,然后用固相萃取法對樣品進行分析,***檢出濃度可以達到0.6mg/kg,回收率也非常高。這種方法的優點就是檢測結果相對準確,對儀器的配置沒有過多要求,比較容易推廣,適合用于蔬菜農藥殘留定性分析和定量檢測。對六六六、甲氰菊酯、氟氰戊菊酯、溴氰菊酯、百菌清、三氯殺螨醇、腐霉利、乙烯菌核利及異菌脲等農藥組分的檢測一般采用ECD檢測器,在實際工作中對多種有機氯和菊酯類農藥進行加標回收試驗,取得了滿意效果,通過了上級機構的認證考核。

2.3 NDP檢測技術

NPD是氮磷檢測器的簡稱,主要用于分析目標物中的氮磷化合物,選擇性強,具有較高的靈敏度。研究人員在對蔬菜農藥殘留進行檢測時就應用了NPD,先采用乙腈對樣品進行提取,檢測出了蔬菜中對硫磷、甲基對硫磷、久效磷、甲拌磷等16種農藥殘留,***檢出濃度為0.1mg/kg,可見這種方式的靈敏度較高,樣品加標回收率可以達到80%以上。其由于檢出限低且回收率高等優勢,被廣泛應用于蔬菜農藥殘留檢測中。

3、小結

當前食品質量安全問題頻發,農藥殘留問題尤為嚴重。為了解決這一問題,人們將氣相色譜檢測法應用于農藥殘留檢測中。本文介紹了樣品前處理技術,分析了樣品檢測技術,旨在推廣氣相色譜檢測技術再蔬菜農藥殘留檢測中的應用。


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