實驗室氣相色譜儀常見故障有很多,今天泰特儀器談談實驗室氣相色譜儀關于無峰、峰太小,出不正常峰,峰重復性差的原因及處理方法
1.無峰、峰太小的原因及處理方法
(1)無峰
①載氣氣路嚴重泄漏做氣密性檢查,特別對色譜柱接頭、檢測器入口的泄漏進行檢查。
②TCD未加橋流或橋路供電接線斷檢查TCD橋路供電。
③信號線或信號電纜折斷或信號線和屏蔽線、地線相碰用萬用表檢查,或信號線兩端拆卸并用兆歐表檢查。
④記錄器或檢測器未工作檢查記錄器及信號線有無問題,檢測器有無信號輸出。
⑤取樣閥或進樣閥泄漏,樣品量減少檢查閥的氣密性。
⑥汽化室溫度太低,樣品不能汽化檢查汽化室溫度并升高。
⑦柱溫太低升高柱箱溫度。
(2)峰太小
①載氣流速太低檢查測定柱出口載氣流速,并進行調整。
②TCD橋流因電路故障而降低檢查橋路供電電流。
③取樣閥漏,取樣量少檢查取樣閥的氣密性。
④反吹閥或柱切換閥的時間程序設置不當,使組分被反吹、柱切換或開關門時損失根據色譜圖的分離譜圖重排反吹、柱切換時間,重排組分出峰時間。
⑤色譜柱因保留時間變化或載氣流速變化導致組分被反吹或柱切換檢查柱出口和載氣流速,用標準氣檢查色譜柱的分離譜圖、重排程序時間或更換色譜柱。
⑥衰減電位器衰減過頭或運行中衰減量發生變化檢查或重新調整衰減電位器。
⑦柱溫變低檢查爐溫并重新給定。
⑧進樣量不重復改善進樣技術。
⑨燃氣不足換鋼瓶或者重新給定燃氣流量。
2.出不正常峰的原因及處理方法
(1)拖尾峰
①柱溫太低適當提高柱溫,但要保證所需要的分離度,更不能超過柱溫度。
②進樣器襯套或柱吸附活性組分更換襯套及減括玻璃毛。
③兩個化合物共洗脫提高靈敏度,減少進樣量,降低柱溫10-20℃,以使峰分開,更換柱子。
④柱污染去掉柱前端的減活玻璃毛或者更換柱子。
⑤色譜柱選用不當更換色譜柱,特別在氣固色譜模式時,固定相的選用尤其重要。
⑥系統死體積太大柱后加尾吹,減少系統死體積。
⑦金屬填充柱吸附改用玻璃填充柱。
⑧色譜柱過載.PLOT柱更易過載減少進樣量或稀釋IO倍再進樣。
(2)前伸峰
①汽化室溫度太低提高汽化室溫度以保證樣品完全汽化。汽化室溫度一般高于柱溫50-100℃。
②柱溫太低提高柱溫?保證樣品在系統中不至于被冷凝。
③載氣流速太低檢查載氣穩壓閥,檢查柱出口流速,重調。
④進樣量過大,造成柱過載減少進樣量,用小定量管或者增加固定相含量。
⑤選用色譜柱不合適更換色譜柱。
⑥兩種化合物共流出 提高靈敏度,減少進樣量或降低柱溫10-20℃以使峰分開;或更換色譜柱。
(3)圓頭峰或平***
①進樣量大改用小定量管,減少進樣量。
②記錄器增益太低調整放大量。
③超出檢測器的線性動態范圍改用小定量管,減少進樣量。
④記錄器、滑線電阻或機械傳遞系統有故障檢查并進行調整。
(4)鬼峰
①柱頭有污染物老化柱子,然后空運行直至鬼峰消失。
②進樣墊流失或降解降低進樣溫度,更換高溫進樣墊。
③載氣不純凈化載氣或者更換純度高的載氣。
④汽化室污染清洗汽化室。
⑤固定相和載氣中的污染物發生反應更換固定相或載氣
⑥進樣口過熱降低進樣口溫度。
(5)分裂峰
①檢測器過載減少進樣量或者稀釋樣品濃度。
②柱溫波動檢查溫控系統及爐子封閉情況。
③進樣技術不佳,形成二次進樣改善并提高進樣技術。
④密封墊泄捕更換密封墊。
(6)反峰
①記錄器輸入線接反改正電源接線或信號倒向。
②載氣或燃燒氣不純更換氣瓶或凈化器。
③用TCD時使用N2作載氣部分組分出反峰改用H2或He作載氣。
3.重復性差的原因及處理方法
(1)峰譜重復性不好
①取樣閥瓣因劃傷串氣檢查、修復或更換取樣閥瓣。
②色譜柱填料裝填太松,阻值變化造成保留值變化測定氣阻,重新裝填或更換。
③放大器工作不穩定或放大器中繼電器觸點接觸不良檢查隱患,必要時更換繼電器或電路元件。
④橋路供電不穩,或高或低檢測橋路電流和紋渡,必要時更換。
⑤衰減電位器接觸不良用無水酒精清洗,吹干后復原。
⑥記錄器靈敏度太低檢查和調整記錄器或記錄系統。
⑦漏氣,特別有微漏檢查系統氣密性。進料口橡膠墊要及時換,特別是在高溫情況下。
⑧柱溫未達平衡柱溫升至工作溫度后還應有一段時間平衡。
⑤程序升溫過程中,流速變化過大每次程序升溫時,應用足夠的時間平衡。
⑩載氣嚴重不純,基線波動大更換載氣。
(2)峰譜中一些組分峰突變
①柱吸附樣品,隨后解吸更換柱子或者固定相。
②進樣量太大,形成倒灌減少進樣量。
③進樣技術太差,如進樣太慢采用快速平穩的進樣技術。