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   氣相色譜法是近20余年迅速發展起來的一種新型的分離分析方法。其最早應用于分離分析石油產品,目前已被廣泛應用于石油、化工、有機合成、醫藥及食品等工業的科學研究和生產等方面,不僅如此氣相色譜法還可應用于生物化學、臨床診斷和藥理等方面的研究,特別在環境保護方面,對于水、空氣等的監視工作,氣相色譜法已成為一種重要的手段。要獲得穩定、可靠的分析數據,就需要保證氣相色譜系統的最佳運行狀態,而其各部分裝置的性能如:載氣、進樣口、色譜柱、檢測器等的性能極大地影響著色譜系統的運行狀況。選擇一個好的分析方法固然非常重要,但其首要條件是要在一個穩定、良好運行的色譜系統上實現的,因此保證各部分裝置的性能是獲得可靠的分析數據的前提。

1 載氣
在氣相色譜中,各種氣體,如載氣、燃氣、助燃氣等的純度會直接影響色譜儀的靈敏度、穩定性,甚至色譜柱的壽命(柱效為原來的1/10時,應更換新的色譜柱)。因此要嚴格控制氣體的質量和雜質的去除。氣路管線不能使用塑料管或橡膠管。
1.1 質量要求 純度要大于991999%,對于FID、TCD大于99.999%即可。另外,若使用鋼瓶時要注意瓶內的壓力,在低于3~5個壓力時,應更換鋼瓶,因為瓶底的雜質較多,使得色譜儀的背景值高。
1.2 水分 對于毛細管柱,則必需干燥,不建議進水樣,即使采用厚液膜也不建議采用。因為水能使某些固定相發生水解,破壞色譜柱,產生噪聲、拖尾峰或鬼峰。
1.3 氧氣 氧氣是所有毛細管色譜柱的天敵。在室溫或近室溫下,長期暴露于氧氣并不損壞色譜柱。但是,當柱溫升高時,將會出現嚴重的損壞。
鑒于以上因素,在氣相色譜系統中,氣體均必須經過嚴格的凈化。但安裝時仍應注意一些技巧,否則會達不到預期的效果。無論是串聯式、并聯式還是混合式,凈化器均應靠近儀器,先安裝干燥管,再安裝脫氧管。首次安裝或更換氣源時要先沖洗過濾器(不連接色譜儀)。對于脫氧管,應先通載氣,再把另一口打開。不同的載氣有不同的影響,應從三方面影響因素考慮:峰形擴張(與載氣的分子量及流速有關,分子量大,柱效高)、柱壓降(與載氣的粘度有關)、檢測器的靈敏度(熱導系數對熱導池的影響)。一般選擇如下:載氣采用低線速時,宜用氮氣為載氣;高線速宜用氫氣為載氣;較大壓力降時采用氫氣為宜。另外載氣流速對色譜柱的柱效也有一定的影響,按公式u=L/t0,通過實驗確定最佳流速。

2 進樣口
進樣口的作用是準確、重現地把樣品導入色譜系統,氣化的樣品應該是真實的代表液體樣品,如無特殊需要,氣化過程樣品組分不會發生化學變化。因此凡能影響樣品氣化、穩定性的部件均應考慮每個元件的最佳性能。該部位主要有隔墊、密封墊、襯管。
2.1 隔墊 隔墊的作用是保證樣品流路與外部隔開,保持系統內壓,防止泄露,避免外部空氣滲入,污染系統。一般由耐高溫、氣密性好的硅橡膠制成。不同品種的隔墊,其質量也有很大的差異,表現為鬼峰的多少、耐穿刺性等。
為避免問題的出現,需要:(1)氣化室溫度要控制在最高溫度范圍內;(2)定期更換。目的是為了防止漏氣、分解、樣品損失、柱流量或分流流量下降、出鬼峰、柱效下降;(3)安裝后“手緊”;(4)如果可行,使用隔墊吹掃;(5)用自動進樣器;(6)選用針尖鋒利的注射器。
2.2 密封墊 密封墊是用來密封色譜柱或襯管與色譜系統的連接。其應該提供無泄露的密封效果、適宜的內徑、耐高溫的變化。該元件若使用不當或使用舊的密封墊,會導致色譜峰不一致,結果不可靠,使用不合適的密封墊,會使空氣和其他污染物滲入色譜系統,嚴重影響柱效和檢測器性能。為保持儀器最佳性能,每更換一次色譜柱或對色譜柱維護處理時,都要更換密封墊。另外,用前要先將密封墊烘干,保持潔凈,避免各種污染,如手、油;重新使用密封墊,要注意密封墊有無破損。更換密封墊仍有可能出現一些問題。
2.3 襯管 襯管是進樣體系的中心元件,樣品在此揮發成氣體。對于不同的應用選擇合適的襯管是一件困難和復雜的工作,也是一件很關鍵的步驟,選擇不當,則可能會出現以下現象:峰形變壞、溶質歧視、分析重現性差、樣品分解、出鬼峰。因此對于每種應用須考慮襯管的三個特性:
(1)襯管容積:襯管的體積和樣品的蒸發時的體積是正確選擇襯管的極其重要的因素。如果襯管太小會有樣品反閃和損失,影響檢測的準確性、重復性和靈敏性。在實際工作中可按溶劑膨脹公式計算:微升=22.400×A×B×C。式中:A:密度/分子量;B:15/(15+柱前壓psi);C:(進樣口溫度+273)/273;(例如:1μL的水,250℃,15psi柱前壓22.400×1/18×15/30×523/273=1.192μL)
(2)襯管的處理或去活問題:襯管內壁存在著活性基團,對樣品組分產生吸附作用,并在譜圖上出現拖尾峰,檢測靈敏度和重現性下降。經去活的襯管可以防止吸附樣品并可最大程度降低不穩定化合物的降解。未經去活的襯管不適用于極性或易降解的樣品。在實際應用過程中去活的襯管也可能再現活性,雖然可以用沖洗的方法進行清潔處理出去微粒或用溶劑沖洗揮發性組分,但找一個潔凈的處理方法也是很難、很復雜的一項工作,而且有些溶劑還可除掉活化層,所用工具也可能在襯管表面上劃痕,有會導致產生不必要的活化點。

(3)襯管的類型:根據不同的應用,安捷倫公司設計不同類型的襯管。錐形襯管可把樣品聚集在柱頭,減少樣品返沖。填充玻璃棉(去活),在襯管的中間位置:可以提供更多的表面積,使樣品完全揮發,減少熱量不均勻現象、捕集隔墊碎片和不揮發組分,以防這些物質進入色譜柱、擦去注射針頭的樣品,防止樣品殘留在隔墊,增加分析重現性;在襯管底部位置:主要目的是用于捕集非揮發性組分。玻璃套杯,主要是幫助樣品蒸發和混合,若再加玻璃棉和惰性填料,可改善分析重現性,減少樣品歧視。但玻璃棉的襯管不適合用于分析酚類、有機酸、農藥、胺類、活性極性化合物、熱不穩定化合物。用于分流/不分流的襯管對于組分復雜的樣品有很好的益處。
以上三個特點均能影響載氣流通過進樣口或樣品的氣化,在實際應用中應考慮這些因素的影響。