日韩视频国产-日韩视频免费-日韩视频免费一区二区三区-日韩视频免费在线观看-亚洲日本一区二区三区-亚洲日本在线播放

目前在我國，橡皮擦唯一可執行的標準為輕工行業標準QB/T 2309-2010，標準中除對可遷移元素有限量要求外，僅涉及物理性能，而對于其中揮發性殘留物苯與苯系物的限量及檢測方法均未作出要求。此外，目前我國對于橡皮擦中有害揮發性苯及苯系物的檢測研究基本屬于空白。因此，針對橡皮擦產品質量安全的監管缺失，為完善該產品標準，嚴格把關橡皮擦產品質量，保護消費者身體健康，研究開發橡皮擦中苯及苯系物的檢測方法刻不容緩。本文采用目前對分離揮發性物質較為先進的頂空/氣相色譜法進行樣品分析，大大節省了人力、物力及試劑的損耗，簡化了前處理工序。同時通過對色譜條件、頂空條件以及樣品前處理方法的優化，最終篩選出橡皮擦產品中8種揮發性苯及苯系物的快速分離分析方法，并加以方法學驗證。

1 實驗部分

1.1 儀器與試劑

氣相色譜儀；頂空進樣器；電子分析天平；高速萬能粉碎機。

8種苯及苯系物混標：苯(純度99.7%，下同)、甲苯(99.9%)、乙苯(99.9%)、鄰-二甲苯(99.5%)、間-二甲苯(99.8%)、對-二甲苯(99%)、苯乙烯(99.9%)、異丙苯(99.8%)，溶劑為甲醇，濃度均為1 000 mg/L(1 mL)，o2si smart solutions。

1.2 標準溶液配制及標準工作曲線繪制

將1 000 mg/L混標溶液1 mL全部轉移至10 mL容量瓶中并用甲醇定容，即為100 mg/L標準中間工作液，再從標準中間工作液中分別移取0.1，0.5，1.0，5.0 mL至10 mL容量瓶中，以甲醇定容，配制成濃度為1，5，10，50，100 mg/L的梯度標準工作溶液。

設定統一取樣量為(2.000 0±0.001) g，分別從標準工作液中吸取100 μL進樣，即將梯度標準工作溶液分別轉化為0.05，0.25，0.50，2.50，5.00 μg/g，利用濃度對峰面積繪制標準曲線。

1.3 樣品處理

將橡皮擦用刀具破碎成粒徑為3～5 mm的長方體顆粒，并準確稱取樣品(2.0000±0.001) g于頂空進樣瓶中待檢測。

1.4 儀器工作條件

1.4.1 色譜條件 色譜柱：DB-VRX(60 cm×0.250 mm×1.40 μm)；進樣口溫度：250 ℃；分流比：10∶1；程序柱溫：70 ℃以4 ℃/min升至140 ℃，再以40 ℃/min升至220 ℃，保持3 min；柱流量：1 mL/min運行2 min，以1 mL/min升至2 mL/min，保持15 min，再以2 mL/min升至3 mL/min，保持2 min；檢測器(FID)溫度：300 ℃。

1.4.2 頂空進樣條件 樣品平衡溫度：150 ℃；定量環溫度：155 ℃；傳輸線溫度：160 ℃；樣品平衡時間：30 min；加壓時間：0.08 min；定量環填充時間：0.50 min；定量環平衡時間：0.05 min；進樣時間：1.0 min；載氣壓力：103 kPa。

本文建立了頂空氣相色譜測定橡皮擦中揮發性苯及苯系物的分析方法，通過優化樣品前處理過程和色譜條件，將樣品適當破碎后，頂空/氣相色譜檢測。結果表明，該方法節省溶劑、環境友好、快速、簡便，線性關系、靈敏度和穩定性均良好。在0.05～5.00 μg/g線性范圍內，其線性系數均大于0.999，檢出限為0.02～0.04 μg/g，平均回收率為91.9%～98.9%，相對標準偏差均小于5%。市場監測分析顯示，不同品牌不同品種橡皮擦產品中揮發性苯及苯系物含量差別迥異，市場總體較為安全，但加大對該類產品在該方面安全因素的監管勢在必行。

我國市場上青少年兒童對橡皮擦的接觸量和需求量很大，其中揮發性苯及苯系物作為高風險因素在使用時造成的安全隱患不容小覷。鑒于目前疾病風險的低齡化，國內對于橡皮擦產品中苯及苯系物限量標準及檢測方法的缺失，以及該類產品市場風險監測的不到位，本研究建立了快速、簡便，且具有良好重現性和穩定性的頂空/氣相色譜分析方法，同時還對我國市場中常見品種的橡皮擦產品中揮發性苯及苯系物含量進行了風險監測。雖然目前該類產品在該方面使用情況總體較為安全，但部分商家為了吸引顧客，向其產品中添加的有害揮發性物質增多，已對消費者身體健康造成了威脅。針對該產品消費人群的特殊性，以及為盡早完善橡皮擦產品安全性能指標和標準提供依據，應加強對其潛在安全性的關注，加大對其中揮發性苯及苯系物的檢測監管力度。