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三氯乙醛是一種重要的有機(jī)合成中間體，其生產(chǎn)過程中會產(chǎn)生大量三氯乙醛廢硫酸。該廢酸中含有三氯乙醛、三氯乙酸乙酯和硫酸二乙酯等多種有機(jī)物，目前的方法難于快捷、準(zhǔn)確地分析這些有機(jī)物。三氯乙醛是一種重要的有機(jī)合成中間體，主要應(yīng)用于農(nóng)藥、醫(yī)藥、有機(jī)原料、日用化工等領(lǐng)域，特別是作為農(nóng)藥的中間體，具有很強(qiáng)的毒性，其發(fā)展尤為迅速。

工業(yè)上生產(chǎn)三氯乙醛，首先用乙醇氯化法，再用濃硫酸脫水而得，生產(chǎn)過程中會產(chǎn)生大量三氯乙醛廢硫酸，因三氯乙醛有很強(qiáng)的毒性，用這種廢酸制備的肥料或者其他產(chǎn)品的危害較大。目前三氯乙醛廢硫酸處理和利用的經(jīng)濟(jì)效益及環(huán)境效益都很低，大部分企業(yè)集中處理這種三氯乙醛廢硫酸，然后低價(jià)賣給客戶。因此，為了避免浪費(fèi)及污染環(huán)境，須對三氯乙醛廢硫酸進(jìn)行處理后回收利用。由于三氯乙醛廢硫酸中的有機(jī)物比較復(fù)雜，因此建立一個(gè)簡單、準(zhǔn)確、快速的分析方法，對三氯乙醛廢硫酸凈化技術(shù)的開發(fā)具有重要的意義。

三氯乙醛廢硫酸中，主要有機(jī)成分為三氯乙醛、三氯乙酸乙酯及硫酸二乙酯等。針對三氯乙醛廢硫酸的主要危害成分三氯乙醛，可采用堿量法、分光光度法、高效液相色譜法、氣相色譜法等進(jìn)行分析。但這些方法僅針對單獨(dú)檢測農(nóng)藥廠污水或廢硫酸中的三氯乙醛含量，沒有分析三氯乙酸乙酯、硫酸二乙酯的含量，目前鮮見采用氣相色譜法同時(shí)定量分析三氯乙醛廢硫酸中三氯乙醛、三氯乙酸乙酯及硫酸二乙酯的報(bào)道。

氣相色譜分析法簡單便捷，廣泛應(yīng)用在有機(jī)物的分析中。本文主要介紹以對二甲苯(PX)為內(nèi)標(biāo)物，采用氣相色譜法對三氯乙醛廢硫酸中的三氯乙醛、三氯乙酸乙酯及硫酸二乙酯等進(jìn)行定量分析。

1.1儀器和試劑

試劑：無水乙醇、濃硫酸、三氯乙醛、硝基苯、三氯乙酸乙酯、硫酸二乙酯、對二甲苯等。

儀器：泰特GC2030氣相色譜儀，色譜柱，柱溫120 ℃，汽化室溫度250 ℃；FID檢測器，檢測器溫度240 ℃，進(jìn)樣量0.4 μL。

1.2樣品的準(zhǔn)備與分析

標(biāo)準(zhǔn)樣品的準(zhǔn)備：配制一定濃度的三氯乙醛、三氯乙酸乙酯及硫酸二乙酯廢硫酸標(biāo)準(zhǔn)混合溶液(溶劑為質(zhì)量分?jǐn)?shù)60%的硫酸水溶液)，然后分別取不同濃度的三氯乙醛廢硫酸標(biāo)準(zhǔn)混合溶液5.0 mL置于125.0 mL分液漏斗中，加入20.0 mL硝基苯和3.0 mL質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10%的NaCl溶液(加入適量的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10%的NaCl溶液，可以使無機(jī)相和有機(jī)相更好地分離，以達(dá)到更好的萃取效果)，振蕩萃取5 min，靜置20 min后分離出有機(jī)相；無機(jī)相進(jìn)行二次萃取，方法同上(第二次萃取不加NaCl溶液)。

分離出有機(jī)相后的萃取溶液與第一次分離出的有機(jī)相混合均勻，再采用無水硫酸鈉脫水；脫水后取出4.0 mL置于10.0 mL容量瓶中，加入1.0 mL質(zhì)量濃度為10.0 mg/mL的對二甲苯內(nèi)標(biāo)物溶液(乙醇為溶劑)，用乙醇定容至刻度線；過濾后，進(jìn)行色譜分析。

以對二甲苯為內(nèi)標(biāo)物，乙醇為溶劑，在已定的色譜分析條件下，各組分分離度好，能快速地分析三氯乙醛、三氯乙酸乙酯及硫酸二乙酯的含量。以對二甲苯為內(nèi)標(biāo)物進(jìn)行氣相色譜分析時(shí)，三氯乙醛、三氯乙酸乙酯及硫酸二乙酯的線性關(guān)系相關(guān)系數(shù)分別為0.999 8、0.999 3和0.999 4，三氯乙醛、三氯乙酸乙酯及硫酸二乙酯的回收率分別為98.59%～100.27%、96.16%～101.68%和97.37%～103.63%，最大標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.96%，最大變異系數(shù)為4.20%，準(zhǔn)確性、精密度及穩(wěn)定性均較好，說明該方法可以滿足分析要求。可見，氣相色譜分析方法操作簡單，分析準(zhǔn)確、快速，準(zhǔn)確度和精密度高，適用于三氯乙醛廢硫酸中有機(jī)物的定量分析。