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三氯乙醛是一種重要的有機合成中間體，其生產過程中會產生大量三氯乙醛廢硫酸。該廢酸中含有三氯乙醛、三氯乙酸乙酯和硫酸二乙酯等多種有機物，目前的方法難于快捷、準確地分析這些有機物。三氯乙醛是一種重要的有機合成中間體，主要應用于農藥、醫藥、有機原料、日用化工等領域，特別是作為農藥的中間體，具有很強的毒性，其發展尤為迅速。
工業上生產三氯乙醛，首先用乙醇氯化法，再用濃硫酸脫水而得，生產過程中會產生大量三氯乙醛廢硫酸，因三氯乙醛有很強的毒性，用這種廢酸制備的肥料或者其他產品的危害較大。目前三氯乙醛廢硫酸處理和利用的經濟效益及環境效益都很低，大部分企業集中處理這種三氯乙醛廢硫酸，然后低價賣給客戶。因此，為了避免浪費及污染環境，須對三氯乙醛廢硫酸進行處理后回收利用。由于三氯乙醛廢硫酸中的有機物比較復雜，因此建立一個簡單、準確、快速的分析方法，對三氯乙醛廢硫酸凈化技術的開發具有重要的意義。
三氯乙醛廢硫酸中，主要有機成分為三氯乙醛、三氯乙酸乙酯及硫酸二乙酯等。針對三氯乙醛廢硫酸的主要危害成分三氯乙醛，可采用堿量法、分光光度法、高效液相色譜法、氣相色譜法等進行分析。但這些方法僅針對單獨檢測農藥廠污水或廢硫酸中的三氯乙醛含量，沒有分析三氯乙酸乙酯、硫酸二乙酯的含量，目前鮮見采用氣相色譜法同時定量分析三氯乙醛廢硫酸中三氯乙醛、三氯乙酸乙酯及硫酸二乙酯的報道。
氣相色譜分析法簡單便捷，廣泛應用在有機物的分析中。本文主要介紹以對二甲苯(PX)為內標物，采用氣相色譜法對三氯乙醛廢硫酸中的三氯乙醛、三氯乙酸乙酯及硫酸二乙酯等進行定量分析。
1.1儀器和試劑
試劑：無水乙醇、濃硫酸、三氯乙醛、硝基苯、三氯乙酸乙酯、硫酸二乙酯、對二甲苯等。
儀器：泰特GC2030氣相色譜儀，色譜柱，柱溫120 ℃，汽化室溫度250 ℃；FID檢測器，檢測器溫度240 ℃，進樣量0.4 μL。
1.2樣品的準備與分析
標準樣品的準備：配制一定濃度的三氯乙醛、三氯乙酸乙酯及硫酸二乙酯廢硫酸標準混合溶液(溶劑為質量分數60%的硫酸水溶液)，然后分別取不同濃度的三氯乙醛廢硫酸標準混合溶液5.0 mL置于125.0 mL分液漏斗中，加入20.0 mL硝基苯和3.0 mL質量分數為10%的NaCl溶液(加入適量的質量分數為10%的NaCl溶液，可以使無機相和有機相更好地分離，以達到更好的萃取效果)，振蕩萃取5 min，靜置20 min后分離出有機相；無機相進行二次萃取，方法同上(第二次萃取不加NaCl溶液)。
分離出有機相后的萃取溶液與第一次分離出的有機相混合均勻，再采用無水硫酸鈉脫水；脫水后取出4.0 mL置于10.0 mL容量瓶中，加入1.0 mL質量濃度為10.0 mg/mL的對二甲苯內標物溶液(乙醇為溶劑)，用乙醇定容至刻度線；過濾后，進行色譜分析。
以對二甲苯為內標物，乙醇為溶劑，在已定的色譜分析條件下，各組分分離度好，能快速地分析三氯乙醛、三氯乙酸乙酯及硫酸二乙酯的含量。以對二甲苯為內標物進行氣相色譜分析時，三氯乙醛、三氯乙酸乙酯及硫酸二乙酯的線性關系相關系數分別為0.999 8、0.999 3和0.999 4，三氯乙醛、三氯乙酸乙酯及硫酸二乙酯的回收率分別為98.59%～100.27%、96.16%～101.68%和97.37%～103.63%，最大標準偏差為0.96%，最大變異系數為4.20%，準確性、精密度及穩定性均較好，說明該方法可以滿足分析要求。可見，氣相色譜分析方法操作簡單，分析準確、快速，準確度和精密度高，適用于三氯乙醛廢硫酸中有機物的定量分析。
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