日韩视频国产-日韩视频免费-日韩视频免费一区二区三区-日韩视频免费在线观看-亚洲日本一区二区三区-亚洲日本在线播放

苯系物和揮發性鹵代烴均是環境優先控制污染物，在環境中具有一定的殘留水平，易在生物體中富集和在人體中積累，具有較大的毒性，為“三致”物質，會造成普遍的、長期的和嚴重的中毒事件，對生態環境和人體健康構成嚴重的威脅。水中苯系物的和揮發性鹵代烴分析方法主要有以下幾種：液-液萃取和靜態頂空-氣相色譜法，液-液萃取分析時間長，靈敏度低，對環境造成二次污染。頂空進樣法的檢測靈敏度相對較低，準確度、精密度不高。吹掃捕集-氣相色譜法具有很多的優點，如高靈敏度、高效率、取樣少，富集量大，檢測限低，操作簡單等，因此在測定揮發性有機物中應用的極為廣泛。目前，利用氣相色譜法對苯系物和揮發性鹵代烴兩類物質都進行單獨進行分析，所需的時間較長，本試驗對利用氣相色譜儀實現對苯系物和揮發性鹵代烴的同步測定進行研究，以提高檢測分析效率。

1、校準曲線的繪制

分別準確量取苯系物混合標準溶液和揮發性鹵代烴混合標準溶液各100～800 μL甲醇中混勻配制成標混合標準準使用液, 密封后于4 ℃下冰箱中保存備用，分別取0、5 μL、10 μL、30 μL 和50 μL和100 μL的混合標準使用液于100 mL容量瓶中配制成標準系列溶液。按選定條件測試，以保留時間定性，峰面積定量，用外標法計算樣品中各種苯系物的濃度,并進行線性回歸計算。

2、樣品采集與保存

取經120 ℃烘烤的吹掃瓶至現場，緩慢注入水樣至充滿(避免有氣泡)，立即蓋上瓶塞，同時用實驗室超純水充滿采樣瓶作為現場空白，密封低溫保存(0～4 ℃)，盡快分析。

3、色譜條件優化

3.1、色譜柱的選擇

色譜柱、溫度、載氣流量是影響氣相色譜分離效果、分析時間及靈敏度的主要因素。由于對二甲苯和間二甲苯為同分異構體，其特征峰幾乎完全一致，對兩種物質進行完全分離是一個難題。試驗分別選取了強極性色譜柱、中等極性色譜柱和弱極性色譜柱毛細管柱進行對比。三氯甲烷等揮發性鹵代烴組分幾乎全都是弱極性化合物，依相似相溶的原理選擇固定液，應該優先選擇弱極性柱。

3.2、柱流量

當CP-WAX52CB的柱流量為0.5 mL/min時，各物質的分離效果良好，但柱頭壓力比較低，對最早和最晚出峰的苯和苯乙烯的測定準確度造成不良影響。若柱流量大于3.0 mL/min，則間二甲苯和對二甲苯不能達到基線分離，當柱流量設定為1.0 mL/min時，所有待測成分均分離良好，因此設定柱流量1.0 mL/min。

3.3、吹掃流速的選擇

吹掃流速越大，吹出的效率也越高，但過大的流速也會將捕集在吸附劑或冷阱中被分離出來的成分吹散，對捕集效率影響很大。分別對吹掃流速為30、35、40、45、50 mL/min進行了試驗，結果表明吹掃流速在40 mL/min時各色譜峰的面積最大，而40 mL/min以上的流速峰面積顯著減少，表明樣品的捕集受吹掃流速過影響很大，這樣會損失很多的樣品。

3.4、吹掃時間的選擇

對樣品的延長吹掃時間，可以富集樣品中更多的目標化合物，分離度越高，重現性越好。分別試驗了6、8、10、12、14 min 的吹掃時間，結果表明吹掃時間過短，可能由于吹掃不完全而影響分離率；但吹掃時間過長，其中少量樣品就可能從Trap管中吹走進而使響應值偏低。當吹掃時間在8 min以下時，各組分的峰面積隨吹掃時間增加增大，吹掃時間8～10 min之間是峰面積沒有明顯的變化，吹掃超過10 min時各目標組分幾乎全部被吹出。

3.5、解吸溫度

在一定溫度范圍內，解吸溫度越高分離物越易脫附，越容易將揮發性有機物傳到氣相色譜柱中，產生尖銳的色譜峰，峰面積就越大。延長解吸時間可以提高脫附程度，并向穩定趨近，但是如果解吸溫度太高，解吸時間太長就會造導致吸附劑分解，減少吸附劑使用時間，所以本試驗選擇解吸溫度為200 ℃。

3.6、解吸時間

解吸溫度一定時，解吸的完全程度隨著解吸時間增加而增加，并逐漸趨向于穩定，穩定再增加解吸時間對解吸沒有明顯的影響。如果解吸時間太短，解吸就不完全，分析結果偏低。通過試驗可知，解吸時間在4～5 min之間是，各組分的峰面積沒有明顯的變化，但是縮短解吸時間就會減少水分傳送到分析柱，從而導致色譜峰形狀的改進及使靈敏度增強，因此選擇4 min為我們最佳的解吸時間。

本文建立了水中苯系物和揮發性鹵代烴含量的PT-GC分析方法。8種苯系物的相對標準偏差在0.54%～2.27%之間，回收率在90.0%～106%之間，最低檢出限在0.4～0.8 μg/L之間，5種鹵代烴的相對標準偏差在1.46%～4.85%之間，回收率在92.0%～104%之間，最低檢出限在0.01～0.05 μg/L之間，本方法具有較高的精密度和準確度。在所建立的PT-GC條件下，8種苯系物和5中揮發性鹵代烴實現完全基線分離，峰形對稱，沒有干擾峰，提高了方法的準確度和靈敏度，有效地縮短了分析時間，減少了有機溶劑的使用量，方法的線性范圍寬，適用于水中苯系物和揮發性鹵代烴的測定。