氣相色譜儀是完成氣相色譜分析的主要工具、而要體現(xiàn)操作筒單的特點 達到快速準確分析的目的。操作者必須具備良好的操作技能 本人根據(jù)近二十年使用氣相色譜儀的經(jīng)驗 擬出氣相色譜儀的操作技巧.
1 加熱
由于氣相色譜儀的生產(chǎn)廠家和質(zhì)量的不同.蛤定溫度的方式也不相同 對于用微機設(shè)數(shù)法或撥輪選擇法給定溫度.一般是直接設(shè)數(shù)或選擇合適給定溫度值加以升溫.而如果是采用旋鈕定位法.則有技巧可言
1.1 過溫定位法
將溫控旋鈕調(diào)至低于操作溫度約30℃處 給氣相色譜儀升溫 當過溫至約為操作溫度時.配臺溫度指示和加熱指示燈.再逐漸將溫控旋鈕調(diào)至臺適位置
1.2 分步遞進定位法
將溫控旋鈕朝升溫方向轉(zhuǎn)動一個角度.升溫開始.指示燈亮:當溫度基本穩(wěn)定時 再同向轉(zhuǎn)動溫控旋鈕.開始繼續(xù)升溫:如此遞進調(diào)節(jié)、直至恒
溫在工作溫度上,
2 調(diào)池平衡
調(diào)池平衡 實際是調(diào)熱導電橋平衡.使之有較為臺適的輸出 講調(diào)節(jié)技巧.其實是對具有池平衡、調(diào)零和記錄調(diào)零等調(diào){珊能的氣相色譜儀而言
第一步:用池平衡或調(diào)零旋鈕將記錄儀指針調(diào)至臺適位置;
第二步:自衰減至l6倍左右.觀察記錄儀指針移動情況;
第三步:用記錄謂零旋鈕將記錄儀指針調(diào)回原處;
第四步:退回衰減.觀察記錄儀指針移動情況;
第五步:用調(diào)零或池平衡旋鈕將記錄儀指針調(diào)回原處。
3 點火
氫焰氣相色譜儀 開機時需要點火.有時因各種原因致使熄火后.也需要點火 然而.我們經(jīng)常會遇到點火不著的情況 下面介紹兩種點火技巧.供同行們相試
3.1 加大氫氣流量法
先加大氫氣流量.點著火后.再緩慢調(diào)回工作狀況 此法通用
3.2 減少尾吹氣流量法
先減少尾吹氣流量.點著火后.再調(diào)回工作狀況 此法適用于用氫氣怍載氣.用空氣作助燃氣和尾畋氣情況
4 氣比的調(diào)節(jié)
氫焰氣相色譜儀三氣的流量比.有關(guān)資料均建議為:氮氣:氫氣:空氣:l:l:10 但由于轉(zhuǎn)子流量計指示流量的不準確性.事實上誰會去苛求這個配比呢?本人認為 為各氣旌以良好匹配.目的是既有高的檢測器靈敏度又能有較好的分離效果.還不致于容易熄火。本著上述原則 氣比應按下法調(diào)節(jié):
4.1氮氣流量的調(diào)節(jié)
在色譜柱條件確定后、樣品組分分離效果的好壞、氮氣的流量大小是決定因素 調(diào)節(jié)氮氣流量時.要進樣觀察組分分離情況.直至氮氣流量盡可能大且樣品組分有較好分離為止
4.2氫氣和空氣流量的調(diào)節(jié)氫氣和空氣流量的調(diào)節(jié)效果.可以用基流的大小來檢驗 先調(diào)節(jié)氫氣流量 使之約等于氮氣?的流量.再調(diào)節(jié)空氣流量 在調(diào)節(jié)空氣流量時.要觀察基流的改變情況 只要基流在增加.仍應相向調(diào)節(jié).直至基流不再增加不止 最后.再將氫氣流量上調(diào)少許。
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