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實驗室大多數檢測器是通用型,如:FID、TCD等,還有用于特殊物質的檢測器,如:ECD、NPD等。對于不同的檢測器有不同要求。
1.1 FID FID(氫火焰檢測器)的靈敏度高、死體積小、響應快、線性范圍廣,能有效地與毛細柱聯用,成為目前對有機物微量分析應用最廣的檢測器。FID檢測系統主要由檢測器、檢測電路(放大器)和氣路三大部分組成,當發生故障或分析譜圖不正常時,應首先判斷區分問題是出在哪一部分。FID系統常見不正常情況有:(1)不能點火:問題主要出在氣路或檢測器;(2)基流很大:問題主要出在氣路或檢測器;(3)噪音很大:氣路、檢測器和電路出問題都有可能;(4)靈敏度明顯降低:氣路、檢測器和電路不正常都有可能;(5)不出峰:氣路、檢測器、電路不正常都有可能;(6)色譜峰形不正常:進樣器、氣路、檢測器為主要檢查對象;(7)基線漂移嚴重:氣路、檢測器都有可能;(8)出現毛刺:收集極、噴嘴不潔凈常見的檢測步驟:(1)檢查氣路:檢查H2(氫氣)、N2(氮氣)、AIR(空氣)流量是否正常,空氣流量太小和噴嘴嚴重漏氣就會引起較大的爆鳴聲而不能點火;氫氣太小,氮氣太大會使點火困難和容易熄火;噴嘴漏氣,色譜柱漏氣不僅會使點火困難,也會導致靈敏度降低,甚至不出峰;氫氣與氮氣流量比將明顯影響靈敏度;氫氣流量太大也會造成噪音變大;氣路系統不干凈,包括進樣器污染,檢測器污染或色譜柱沒有充分老化都會引起基流、噪音較大和基線漂移。在點火時請注意基流大小:在點火前,檢測器基線位置一般來說,應為零或很小,僅有0.1~0.3左右,點火后H2氣調回正常工作值時,基線為100以內,說明系統十分干凈,一般還能使用,若基線值很大,就說明系統污染比較嚴重,這時噪音、漂移都很大,儀器穩定時間也較長。檢查是哪部分受到污染的簡單方法,就是分別單獨將某一部分的工作溫度升高,若基線明顯變大,該部分就污染嚴重。氣路(包括進樣器)中的堵塞和漏氣,往往會引出峰不正常;進樣器中襯管沒有壓平也會破壞正常峰形。(2)檢查檢測器:檢查噴嘴是否漏氣,堵塞。另外還應注意積水、燈絲老化、生銹也是點不著火的一個原因。另外對于檢測器的使用,其溫度設定應不低于150℃,建議在200℃以上,并應在此溫度下保持一定時間再點火,這樣可以除去檢測器存留的水分,關閉時可先關閉氫氣,繼續開著空氣,可避免一些雜質的附著。(3)對于檢測器的噴嘴、收集極進行清洗應按如下步驟進行:溶劑超聲－熱水沖洗－甲醇沖洗－吹干。切記不可用尖銳的硬物劃傷噴嘴、收集極,這樣會造成新的活化點出現。安裝時切記不可用手直接接觸該部件。
1.2 TCD 對于該檢測器必須保證載氣、參比氣、尾吹氣來自同一個氣源;確保參比氣吹凈參比極和溫度超過150℃,才能開啟燈絲。在清洗檢測器時應進行熱清洗,并要持續幾個小時后,再冷卻至正常操作溫度。清洗時要與柱子斷開,并堵上與柱子的連接口。
1.3 ECD 由于該檢測器有放射源,因此應將尾氣排放到室外。清洗時,不可拆下檢測器,只能進行熱清洗,加熱至375℃,尾吹氣為50~60mL/min。
1.4 NPD 該檢測器主要用來檢測氮、磷,與FID基本相同,不同的是在噴嘴上方有銣珠,因此應特別注意,在長期不用時因其怕潮,要常加熱、烘干。清洗也應采用熱清洗的方法。除此之外,進樣的技術也是一個很大的影響因素。進樣時手不要拿注射器的針頭和有樣品部位,不要有
氣泡,吸樣時要慢、快速排出再慢吸,反復幾次,10μL注射器金屬針頭部分體積0.6μL,不易觀察到氣泡,多吸1~2μL將注射器針尖向上,等氣泡游走到頂部再推動注射器排除氣泡。進樣速度要快(但不易過快),每次進樣保持相同速度。但在實際工作常會出現為保證進樣速度,而常常會把注射器的針頭和注射器桿弄彎,原因是:(1)進樣口擰的太緊,室溫下擰的太緊當氣化室溫度升高時硅膠密封墊膨脹后會更緊;(2)位置錯誤針頭扎在進樣口金屬部位;(3) 進樣時用力太猛。(4)注射器內壁有污染,注射時將針桿推彎,注射器用一段時間就會發現針管內靠近頂部有一小段黑的東西,這時吸樣注射感到吃力。清洗方法:將針桿拔出,注入一點肥皂水,將針桿反復推拉,這樣會有一定的幫助,不過要清洗好注射器。分析的樣品為溶劑溶解的固體樣時,進樣后要及時用溶劑清洗注射器。(5)進樣時一定要穩重,否則會把注射器弄彎。
一般來說,任何事物的影響因素都是多種多樣的,對于氣相色譜也是如此,因此在實際的工作中還應針對不同的原因采取與之相對應的解決辦法。
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