氣相色譜作為一種成熟穩定的分離,分析技術在石油化工領域應用非常廣泛利用氣相色譜分析技術進行定性,定量檢測時 出峰異常問題的出現往往會給結果判定帶來嚴重干擾。對氣相色譜分析時這類問題產生的原因進行分析,找出相應的解決辦法,可以減少處理結果時的手擾進而提高分析結果判定的準確性。下面我們就來分析一下色譜峰分不開的原因及解決辦法。
1 載氣流速過高
(1)原因分析:載氣流速對柱效率有影響載氣流速快有利于加快分析速度,減少分子擴散,但流速過快會導致分離效果不好色譜峰會拖尾或重疊,致使峰不能有效分開。
(2)解決辦法:選擇適合樣品的載氣流速,一般色譜柱載氣流速為20~100ml/min
2 進樣量過大
(1)原因分析:色譜分析中進樣量過大會導致分離度變小影響色譜分離。
(2)解決辦法:進樣時選取合適的樣品量,對于液體樣品還應固定進針深度及位置進樣速度盡可能快。
3 色譜柱流失嚴重及污染
(1)原因分析:所有的色譜柱都會發生柱流失的現象,來源于固定相由于各種原因降解而產生的被洗脫物質。色譜柱流失嚴重時會致使柱效率下降表現為分離度降低,譜圖中產生拖尾峰或重魯峰。色譜柱的流失會隨著溫度的升高而加劇。載氣中如有氧氣,會氧化固定液導致流失嚴重。
(2)解決辦法:選擇合適的柱溫,確保載氣的純度。針對已經流失的色譜柱如流失不嚴重,色譜柱可以進行老化處理,并在高溫老化的時候進購有針對性的溶劑一般容易老化成功。如流失比較嚴重,則應更換新的色譜柱,也可以將色譜柱作為預處理柱或單項分析用。
4 氣化室死體積過大
一般商品化的儀器氣化室的規格尺寸是固定的因此所謂死體積也是固定的。死體積大容易造成試樣的擴散、反吹結果造成色譜峰的變寬,峰型不對稱及峰分不開。由于氣化室一般無法更換,所以需要注意的是:在安裝柱子時柱頭的位置應該合適。對于柱頭進樣、氣化室進樣、毛細管、填充柱等都有具體的要求。另外,更換襯管時應注意不要隨意改變其長度。
5 色譜柱太短
(1)原因分析:色譜柱太短柱效率太低,導致色譜峰不能完全分開影響結果的分析處理。
(2)解決辦法:根據所分析的樣品性質更換合適長度的色譜柱,但色譜柱太長分析時間也相應變長并要增大柱前壓因此并不是越長越好要選擇合適的柱長。
6色譜柱柱溫過高
(1)原因分析:根據范氏方程柱溫對柱效率分離度選擇性及柱子穩定性都有影響。柱溫高有利干傳質但柱溫過高分配系數變小不適合分離。
(2)解決辦法:根據樣品性質及組分選擇合適的柱溫 如果分析組分沸點范圍很寬時可采用程序升溫。