在農業生產中常用氣相色譜儀檢測蔬菜中有機磷、有機氯、菊酯類及氨基甲酸酯類等農殘。以下由泰特儀器色譜技術人員介紹一下氣相色譜儀在農業生產應用中的幾個技術要點,更多詳細有關氣相色譜儀的資訊請關注泰特儀器公司官網。
一、采樣過程中的技術要點
一是采樣人員應不少于2 人,采樣袋應干凈,防止水、灰塵的污染。二是采樣量一定要充足,一般不少于lkg,單株大于0. 5kg 的不少于10 個,單株大于lkg 的不少于5 個,采樣時應及時去除蔬菜上的土、黏附物及爛萎葉片。三是抽樣方式: 在大田中根據情況用對角線、五點梅花、棋盤式等方式采樣,不少于5 個點; 在市場散裝蔬菜堆分上、中、下3 層取樣,同一個蔬菜樣應從同一攤位上抽取。四是采完樣回實驗室應馬上做樣,在冷藏箱中最多放置2 ~ 3d,如要長期保存應放置在- 20℃的冰箱中。
二、制樣過程中的技術要點
制樣過程也就是蔬菜樣品的前處理,只有做好這項工作才能確保檢測結果的準確。對有機磷類農殘的檢測前處理分提取、鹽析、濃縮3 個步驟,而對菊酯類等農殘檢測前處理分提取、鹽析、凈化、濃縮4 個步驟。在前處理操作中,必須要注意以下幾點: ①取樣時,不能只取單株樣品,應取混合樣,打碎所有樣品后用四分法,各取對角兩部分樣品,混勻后稱樣。②前處理過程中需要使用多種實驗器具,必須要保正這些器具的清潔,如玻璃器皿必須經溶劑浸泡清洗風干后才能使用,而且是一次使用,不能混用,這樣才能確保實驗器具不被污染。③前處理過程中需要使用多種化學試劑,如丙酮、正已烷等,最好使用農殘級化學試劑。④提取和鹽析的時間要按照標準進行,時間太短溶液擴散不充分,容易引起水溶性農藥如甲胺磷等損失過大,影響回收率。⑤濃縮時水浴鍋的溫度不能過高,氮吹不能過快,不能將樣品吹干,應在近干時取出自然晾干,否則對甲拌磷等蒸氣壓高、沸點低、易分解的農藥回收率影響大。⑥樣品凈化時,活化、上樣及洗脫過程必須確保小柱的吸附劑處于溶劑中,不能讓吸附干涸,也不能凈化過快,造成凈化不徹底,從而影響回收率,應以液滴連續下滴但不成線為宜; 洗脫完成后可在小柱上方用洗耳球加正壓,使其中目標物全部流出。
三、上機檢測過程中的技術要點
1、色譜柱是農殘分離的核心
現在經常使用的是玻璃毛細管柱DB - 17,DB -1701 和HP - 5。一般情況下DB - 17 和HP - 5 對有機磷類農藥分離較好,DB - 1701 對有機氯、菊酯類農藥分離較好。但不同的色譜柱對幾種農藥有一定的吸附性,如DB - 1701 柱對百菌清、DB - 17 對氧化樂果吸附比較嚴重,影響檢測質量,這時應更換色譜柱來檢測。色譜柱在使用一段時間后,容易為雜質所污染,影響檢測質量,這時就需要反接清洗和在柱最高溫度下烘烤,如還不行的話,應把柱進樣口端lm 左右的柱子切掉。
2、進樣口及進樣技術是關鍵
進樣口中的襯管很重要,做農殘時襯管中玻璃毛要少放一些或者不放,這時襯管很容易臟,出峰就不好,這時就應馬上更換新襯管。注射器內壁也很容易被污染,用一段時間后應及時清洗。進樣分為自動進樣器進樣和手動進樣,手動進樣時應注意慢吸快排,反復多次吸排,趕出氣泡。進樣速度要快,注射完樣品后立即開始采集數據。
3、檢測器性能對定量結果很重要
現在經常使用的檢測器是ECD,FPD 和NPD 做蔬菜農殘實驗。ECD 和FPD 檢測器對農藥響應值高,而NPD 檢測器根據鹵珠新舊及電壓響應值發生變化且對有機磷類農藥響應值不高。
氣相色譜儀特別適用于農藥、化肥、醫藥、防疫、環保、商檢、食品、飲料、酒類、飼料、石化、煤炭、染料、精細化工等敏感行業中質量監督檢測與控制,在農業等許多領域都有著廣闊的應用前景。